花生油中黄曲霉毒素 B1检测方案

真菌毒素 花生油中黄曲霉毒素B1 含量检测的多功能净化柱法(Copure 226 多功能净化柱) 《GB5009.22-2016食品中黄曲霉毒素B族和G族的测定》 一、样品提取 扫描模式：正离子 称取花生油5.0g样品，加入20 mL 提取液(84%乙腈-水溶液)混匀；超声提取30 min， 8000Dr/min 离心20min， 收集上清液。 检测方式：多反应监测(MRM) 表2 质谱仪离子源参数 二、样品净化(Copure 226 多功能净化柱) (1)向试管中加入5mL样品提取液。 (2)将净化柱橡胶头从试管顶端插入试管中，并向下压净化柱至试管底端。 Source/Gas Ion Source Gas 1(GS 1) 35 Ion Source Gas 2 (GS 2) 5 Ion Spray Voltage (IS) 3500 Temperature(TEM) 275 Interface Heater(ihe) On (3)将净化柱上部净化后的样品提取液倒出至样品瓶或EP管中。 (4)取2mL净化提取液，氮吹至干，用1mL初始流动相复溶，过微孔滤膜，上机分析。 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 碰撞能量(eV) RF Lens 黄曲霉毒素 B1 312.9 312.9/285.0 21.9 136 312.9/240.9 37.6 136 三、仪器条件 四、实验结果 质谱仪：TSQ Endura 表420 g/kg 花生油中黄曲霉毒素B1的添加回收结果 色谱柱： Hypersil Gol.D aQ (2.1 mm×100 mm， 1.9 Hm) 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 流动相：A：0.1%甲酸水溶液B： 0.1%甲酸甲醇溶液 1 2 3 黄曲霉毒素 B1 81.9 84.5 82.4 82.9 1.7 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 时间/min A(%) B(%) 70.0 30.0 3.0 70.0 30.0 4.0 30.0 70.0 6.5 30.0 70.0 6.8 0.0 100.0 8.0 0.0 100.0 8.1 30.0 30.0 9.5 30.0 30.0 1黄曲霉毒素B1 流速：0.35 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5儿 图1添加水平为20 Hg/kg 花生油中黄曲霉毒素B1检测的色谱图 离子源：电喷雾(ESI) 订购信息 货号 描述 包装 COAF22625 Copure@226多功能净化柱 25支/盒 SF130-22-PTFE-HL 聚四氟乙烯针式过滤器，滤13 mm/0.22 Pm/水系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Pm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒