宠物粮中抗氧化剂检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 QuEChERS 方法用于宠物粮中抗氧化剂含量的检测 本方法适用于宠物粮中抗氧化剂的测定 一、样品提取 准确称取粉碎好的宠物粮(狗粮)2.0 g于50mL离心管中，加入8mL水，涡旋1 min； 加入10 mL乙腈，涡旋1min；最后加入 QuEChERS萃取盐包(4.0g无水硫酸镁、1.0g氯化钠、1.0g柠檬酸钠和0.5g柠檬酸氢二钠)，用力振摇1 min， 4000 r/min 离心5 min。上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取上层待净化乙腈层6mL于15 mL QuEChERS 净化管(900mg MgS04、150 mg PSA和15mg GCB)中，涡旋 1 min，4000 r/min 离心5 min。取上清液2mL转移至另一试管中，40℃下氮吹至干，用1mL乙乙复溶，过0.22 Hm滤膜，待上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： Phenomenex@-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：280 nm 流动相：A：0.1%甲酸水 B：甲醇 洗脱方式：梯度洗脱 表1梯度洗脱条件 时间/min A(%) B(%) 50.0 50.0 5.0 50.0 50.0 15.0 20.0 80.0 20.0 20.0 80.0 25.0 10.0 90.0 27.0 50.0 50.0 30.0 50.0 50.0 进样体积：20AL 四、实验结果 表225.0 mg/kg宠物粮中抗氧化剂的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 BHA 104.3 110.4 108.7 107.8 2.9 BHT 102.8 101.9 103.1 102.6 0.6 图1添加水平为5.0 mg/kg宠物粮中抗氧化剂的液相色谱图 货号 描述 包装 COQ0050010H 4g硫酸镁、1g氯化钠、1g柠檬酸钠、0.5g柠檬酸二钠，50mL离心管 50支/盒 COQ015020H 900 mg 硫酸镁、150 mg PSA、15 mg GCB， ， 15mL离心管 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒