纺织品中禁用偶氮染料检测方案

食品添加剂/污染物 纺织品中禁用偶氮染料检测的固相萃取方法(CopureAZO) 《GB/T 17592-2011纺织品禁用偶氮染料的测定》 一、样品提取 四、实验结果 取代表性试样，剪成约5mm x 5mm的小片，混合。从混合样中称取1.00g(精确至0.01 g)于50mL具塞玻璃管中，加入17 mL预热到(70±2)℃的柠檬酸缓冲溶液，将反应器密闭，用力振摇，使所有试样浸于液体中，置于已恒温至(70±2)℃的水浴中保温30 min， 使所有的试样充分润湿。然后，打开反应器，加入3.0 mL连二亚硫酸钠溶液，并立即密闭振摇，将反应器再置于(70±2)℃水浴中保温30 min，取出后2 min内冷却至室温。 表1 部分10.0 mg/kg 禁用芳香的的回收率 化合物 保留时间(min) 回收率 国标回收率要求 邻甲苯胺 5.492 80.8 >50% 对氯苯胺 6. 508 83.8 >70% 2，4-二氨基甲苯 8.367 62.2 >50% 2，4-二氨基苯甲醚 9.307 53.0 >20% 3，3'-二甲基联苯胺 17.110 89.1 >70% 二、SPE 柱净化 (Copure@ AZO， 60 mL) (1)将上述备用液过柱，任其吸附15 min， 用4x 20 mL 乙醚分四次洗提反应器中的试样，每次需混合乙醚和试样，然后将乙醚洗液倒入提取柱中，收集乙醚提取液于圆底烧瓶中。 (2)将上述收集的盛有乙醚提取液的圆底烧杯置于真空旋转蒸发器上，于35℃左右的温度低真空下浓缩至近1mL， 再用缓氮气流去除乙醚溶液，使其浓缩至近干。取1.0mL甲苯定容，供气相色谱-质谱分析。 三、仪器条件 GC-MS条件 色谱柱： HP-5MS(30 m×0.32 mm， 0.25 Hm) 或者相当者进样口：220℃ 升温程序：40℃(保持0.5 min)以20℃/min 升温至150℃(保持1.5 min)以15℃/min 升温至210℃(保持0.5 min)以10℃/min 升温至250℃(保持3 min) 图1部分禁用芳香胺总离子流图 载气：氦气 流速：0.9 mL/min 进样体积：1HL 订购信息 订购信息 货号 描述 包装 COAZ0060 Copure@ 偶氮染料检测柱，60mL 12支/盒 V2-TL 2 mL透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒