奶粉中香草醛检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 银耳中米酵菌酸检测的固相萃取方法(Copure@ MAX) 本方法适用于银耳中米酵菌酸的检测 一、样品提取 干试样经粉碎过后称取20.00 g(精确至0.01 g)置于锥形瓶中，加100 mL甲醇/氨水/水溶液(80：1：19，v/v/v)；鲜(湿)样试经剪碎、匀浆后称取10.0g(精确至0.01g)，加入80mL甲醇/氨水/水溶液溶液(80：1：19， v/v/v)；混匀，室温下避光浸泡1h，超声提取30 min，过滤；干试样滤液取50mL，鲜(湿)试样取滤液40 mL，置80℃水浴中(加入沸石)浓缩至约3 min， 待净化。 二、SPE 柱净化 (Copure MAX， 60 mg/3mL) 活化： MAX固相萃取柱使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。上样和洗脱：在MAX 固相萃取柱上加入待净化样品，弃去流出液；用5mL水、5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；用6mL 2%甲酸甲醇溶液洗脱，收集洗脱液(上样、洗脱过程控制流速在1mL/min以内)。重新溶解：洗脱液于40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用1mL甲醇溶液溶解，经0.22Hm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm)检测器 ： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：267nm流动相：A：水(乙酸调pH=2.5) B：甲醇洗脱方式：等度洗脱， A： B=22：78 流速：1.0mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表11.0 mg/kg 银耳中米酵菌酸的添加回收结果 图1添加水平为1.0 mg/kg 银耳中米酵菌酸检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COMAX360 Copure@ MAX 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0. 22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 奶粉中香草醛检测的固相萃取方法 (Copure@ MAX) 本方法适用于奶粉中香草醛的检测 一、样品提取 称取奶粉5.00 g(精确到0.01g)到50 mL离心管，加20mL水，振荡5 min， 于4000 r/min 离心8 min，待净化。 二、SPE柱净化 (Copure MAX， 150 mg/6mL) 活化： MAX固相萃取柱衣次加6mL甲醇，6mL水活化。 上样和洗脱：加入待净化液10 mL， 弃去流出液；用6mL5%氨水，6 mL甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加6mL 5%甲酸--上甲醇溶液洗脱，收集流出液(整个过程控制流速为1mL/min)。 重新溶解：于40℃氮气缓慢吹至近干，加1mL初始流动相溶解，经0.22 Hm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： InertSustain-C18 (4.6mm×250 mm， 5Hm) 检测器： Waters 2996 DAD检测器 检测波长：280 nm 流动相：A：2%乙酸水溶液B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱， A： B=70： 30流速：5.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表15.0 mg/kg 奶粉中香草醛的添加回收结果 图1添加水平为5.0 mg/kg奶粉中香草醛检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COMAX6150 Copure@ MAX 固相萃取柱， 150 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/D13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/中47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 ml 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 称取奶粉 5.00 g（精确到 0.01 g）到 50 mL离心管，加 20 mL水， 振荡 5 min，于 4000 r/min 离心 8 min，待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® MAX，150 mg/6 mL） 活化：  MAX 固相萃取柱依次加 6 mL 甲醇，6 mL 水活化。 上样和洗脱：加入待净化液 10 mL，弃去流出液；用 6 mL 5% 氨水，6 mL 甲醇淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加 6 mL 5% 甲酸-甲醇溶液洗脱，收集流出液（整个过程控制流速为 1  mL/min）。 重新溶解：于 40℃氮气缓慢吹至近干，加 1 mL 初始流动相溶 解，经 0.22 µm 滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：280 nm 流动相：A：2% 乙酸水溶液 B：甲醇 洗脱方式：等度洗脱，A：B=70：30 流速：5.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果 表 1 5.0 mg/kg 奶粉中香草醛的添加回收结果