食品中乙二胺四乙酸二钠盐检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 食品中乙二胺四乙酸二钠盐的固相萃取方法(Copure@MAX) 本方法适用于蜜饯(蜜枣)中乙二胺四乙酸二钠盐的测定 一、样品提取 五、实验结果 称取粉碎后的蜜枣5.0 g， 加入25 mL水，震荡、涡旋2min，超声20 min， 再于4000 r/min 离心5 min。将离心后上清液置于另一50mL离心管中；向蜜枣中再加入25mL水重复提取一次；合并两次提取液，定容至50mL， 待净化。 表11.0 mg/kg蜜枣基质中乙二胺四乙酸二钠的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 EDTA 103.0 101.4 102.0 102.2 0.8 二、SPE柱净化 (CopureMAX， 60 mg/3mL) 活化： MAX 固相萃取柱使用前用3mL甲醇、3mL水活化。上样和洗脱：往固相萃取柱中加入5 mL待净化液，弃去流出液加入5 mL 5%甲醇水溶液淋洗，弃去淋洗液；再加入4.5mL甲酸/甲醇/水溶液(5：20：75， v/v/v)进行洗脱，收集洗脱液(整个上样淋洗洗脱过程中流速小于1mL/min)。 三、络合、上机测试 洗脱液加入0.5 mL三氯化铁溶液，再定容至5mL， 涡旋混匀2 min， 超声20 min； 过滤供 HPLC测试。 四、仪器条件 设备： Waters Alliance 2690 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 图11.0 mg/kg 乙二胺四乙酸二钠标准液相色谱图 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254nm 流动相：A：甲醇 B： 四丁基溴化铵-乙酸钠(pH=4.0) 等度洗脱：等度洗脱， A： B=15： 85 流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿