钡盐中镁、钠、钙、锶、铁检测方案(ICP-AES)

东西分析 解决方案|ICP-OES 测定钡盐中的镁、钠、钙、思、铁 钡盐是指所有阳离子为钡离子(Ba2+)的盐类总称，其中钡元素的化合价为+2价。常见的钡盐有：硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、碳酸钡等，其主要用于化学试剂、电子行业及某些对杂质含量有特殊要求的行业，如高纯碳酸钡，其是制备电子元件的基料，广泛应用于积层电容器、电容器及 PTC 电子元件的制造。随着科技的发展，对钡盐的纯度及杂质含量的要求越来越严格。本文建立用 ICP-OES 法同时测定钡盐中的镁、钠、钙、锶、铁等微量元素的方法，供相关人员参考。 实验部分 仪器设备 GBC Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪 实验条件 Element 入 nm Power W Neb L/min Height mm Plasma L/min Aux L/min Pump RPM PMT Bkgd Corr Mg 279.553 950 0.5 8.0 12.0 1.0 8.0 500 Fixed Na 588.995 95o 0.5 8.0 12.0 1.0 8.0 500 Fixed Ca 393.366 950 0.5 8.0 12.0 1.0 8.0 500 Fixed Sr 407.771 950 0.5 8.0 12.0 1.0 8.0 500 Fixed Fe 259.94 950 0.5 8.0 12.0 1.0 8.0 400 Fixed 样品处理 称取0.5g(精确到万分之一)样品于烧杯中，加入2mL硝酸和25mL水，加 盖表面皿，电热板150℃低温加热溶解，溶解后，取下冷却至室温，用去离子水转移定容至50mL，摇匀，备用。 实验结果 注意：标准曲线配制时需要添加同样品中相同量的钡，进样时进完一次样品需用5%硝酸冲洗管路。 标准曲线 Mg II 279.553 nm (mg/L) Standard Blank 16835.9 -0.0001701 *** Standard1 2174780 5.000 5.009 0.175 Standard 2 863525 2.000 1.965 -1.74 Standard 3 457688 1.000 1.023 2.31 Standard 4 105960 0.2000 0.2067 3.35 Standard 5 58472.6 0.1000 0.09648 -3.52 Calibration 00 C1 R Coefficients -0.0392552.321e-60.9999 139117 Standard Counts Real ConcCalc Conc%Diff Blank 3462.70 0.03618 *** Standard 1 126470 20.00 20.06 0.315 Standard 2 64089.7 10.00 9.907 -0.932 Standard3 33398.5 5.000 4.910 -1.80 Standard 4 9976.99 1.000 1.097 9.68 Standard 5 6233.08 0.5000 0.4872 -2.56 Calibration CO C1 R Coefficients -0.527581.628e-4 C0.9999 Ca II 393.366 nm (mg/L) Calibration C0 C1 R Coefficients -0.41741 1.481e-60.9998 样品检测结果 单位： mg/kg 样品 元素 1# 2# 3# 4# 5# Mg 0.027 0.20 0.094 1.38 1.08 Na 1.57 11.68 1.41 3.78 2.48 Ca 0.75 11.06 2.00 1.54 0.84 Sr 0.10 5.15 0.50 3.14 2.35 Fe 0.55 0.22 0.57 0.16 0.25 实验总结 等离子发射光谱法可用于钡盐中镁、钠、钙、锶、铁等微量元素的测定，方法简便快速，干扰小，标准曲线线性关系好，分析结果准确度较高。同时东西分析的Quantima 电感耦合等离子体发射光谱仪配有加湿器，可以很好的防止盐含量过高在矩管中心管积盐现象。 第页共页 钡盐是指所有阳离子为钡离子（Ba2+）的盐类总称，其中钡元素的化合价为+2价。常见的钡盐有：硫酸钡、硝酸钡、氯化钡、碳酸钡等，其主要用于化学试剂、电子行业及某些对杂质含量有特殊要求的行业，如高纯碳酸钡，其是制备电子元件的基料，广泛应用于积层电容器、电容器及PTC电子元件的制造。随着科技的发展，对钡盐的纯度及杂质含量的要求越来越严格。本文建立用ICP-OES法同时测定钡盐中的镁、钠、钙、锶、铁等微量元素的方法，供相关人员参考。