果蔬汁中脱氢乙酸检测方案(旋涡混合器)

食品添加剂/污染物 果蔬汁中脱氢乙酸检测的固相萃取方法 (Copure@ C18) 《GB/T 23377-2009 食品中脱氢乙酸的测定高效液相色谱法》 一、样品提取 准确角取样品5.0 g于50mL离心管中，加入10 mL水，用20 g/L NaOH溶液调节pH=7~8，加水稀释至刻度，摇匀，4000 r/min 离心8 min； 取上清液20 mL用10%甲酸水溶液调节 pH=4~6，定容至25mL， 取5 mL 溶液待净化。 二、SPE柱净化 (Copure@C18， 500 mg/6mL) 活化：C18固相萃取柱使用前用5mL甲醇、5mL 水活化。上样和洗脱：将待净化样品转移至固相萃取柱中，弃去流出液；用5mL水淋洗，弃去淋洗液，抽干小柱；加入8mL甲醇洗脱，收集洗脱液(上样、洗脱过程控制流速在1 mL/min 内)。重新定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干，用水定容至2mL， 0.22 Hm 滤膜过滤，供 HPLC分析。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18(4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：293 nm 流动相：A：甲醇 B： 20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液 订购信息 洗脱方式：等度洗脱， A： B=10：90 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 四、实验结果 表15.0 mg/kg 黄瓜汁基质中脱氢乙酸的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 脱氢乙酸 86.0 81.5 83.7 83.7 2.7 图1添加水平为5.0 mg/kg黄瓜汁基质中脱氢乙酸检测的液相色谱图 货号 描述 包装 COC186500 Copure@ C18 固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF250-22-PES PES/D 25 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒