饮料中富马酸二甲酯检测方案(离心机)

食品添加剂/污染物 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠检测的固相萃取方法 (CopureHLB) 本方法适用于豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的检测 一、样品提取 称取5.00 g经搅碎后的豆芽(精确至0.01 g)置于50mL离心管中，加入10 mL 0.01 mol/L NaOH溶液，涡旋1min， 超声提取10 min， 10000 r/min离心5 min，上清液倒入另一50 mL离心管中(如有杂质，用玻璃纤维滤纸过滤)，再加5 mL 0.01 mol/L NaOH溶液按上面步骤重新提取，合并提取液，加入1. 2 mL 50% H，PO溶液，待净化。 二、SPE 柱净化 (CopureHLB， 60 mg/3mL) 活化： HLB固相萃取柱依次加5 mL甲醇，5 mL水活化。淋洗和洗脱：加入待净化液，弃去流出液；液10mL 5%甲醇水溶液淋洗，弃去流出液，抽干小柱；加入4mL甲醇洗脱，收集流出液(整个过程控制流速为1 mL/min)。重新溶解：40℃缓慢氮气流条件下吹吹近干，加1mL甲醇溶解， 经0.22 Hm滤膜过滤，供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： Phenomenex@-C18 (4.6mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：226 nm流动相：A：乙腈 B： 0.01 mol/L NaH，PO·2H，0 洗脱方式：等度洗脱A： B=25： 75 流速：1.0 mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表11.0 mg/kg 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 4-氯苯氧乙酸钠 93.8 84.4 94.0 90.7 6.0 图1添加水平为1.0 mg/kg 豆芽中4-氯苯氧乙酸钠检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB360 Copure@ HLB固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-1 2mL蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 饮料中富马酸二甲酯的固相萃取方法(CopureHLB) 《DBS53/015-2013食品安全地方标准食品中富马酸二甲酯的测定高效液相色谱法》 一、样品提取 准备饮料一瓶，备用。 二、SPE柱净化 (CopureHLB， 150 mg/6 mL) 活化： HLB使用前用6mL甲醇活化，6mL水平衡。 上样和洗脱：取5mL饮料直接过柱，弃去流出液，取5mL 5%甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用5mL 80%甲醇水洗脱，收集洗脱液(整个上样、洗脱过程控制流速在1mL/min内)。上机测试：洗脱液经0.22 Hm滤膜过滤，供上机测试。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：220 nm 流动相：A：甲醇 B：水 洗脱方式：等度洗脱， A： B=45： 55 流速：1.0mL/min 进样体积：20儿 四、实验结果 表15.0 mg/kg 饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 富马酸二甲酯 103.7 103.2 103.0 103.3 0.3 0C 图1添加水平为5.0 mg/kg饮料基质中富马酸二甲酯检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COHLB6150 Copure@ HLB 固相萃取柱， 150 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/D47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 准备饮料一瓶，备用。 二、SPE 柱净化（Copure® HLB，150 mg/6 mL） 活化：HLB 使用前用 6 mL 甲醇活化，6 mL 水平衡。 上样和洗脱：取 5 mL 饮料直接过柱，弃去流出液，取 5 mL 5% 甲醇水淋洗，弃去流出液，抽干小柱；用 5 mL 80%甲醇水洗脱， 收集洗脱液（整个上样、洗脱过程控制流速在 1 mL/min 内）。 上机测试：洗脱液经 0.22 µm 滤膜过滤，供上机测试。 三、仪器条件 设备：Waters Alliance 2695 色谱柱：InertSustain-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器：Waters 2996 DAD 检测器 检测波长：220 nm 流动相：A：甲醇   B：水 洗脱方式：等度洗脱，A: B=45: 55 流速：1.0 mL/min 进样体积：20 µL 四、实验结果 表 1 5.0 mg/kg 饮料基质中富马酸二甲酯的添加回收结果