火腿中胭脂红和诱惑红检测方案

食品添加剂/污染物 火腿中胭脂红和诱惑红检测的固相萃取方法 (CopurePA) 本方法适用于火腿或者猪肉中多种合成着色剂的检测 一、样品提取 表1 梯度洗脱条件 准确称取粉碎好的火腿10.0 g于50 mL离心管中，加入30mL氨化乙醇溶液(氨水：乙醇：水=20：70：10)，涡旋1 min，4000 r/min离心5 min， 上清液转移至100mL鸡心瓶中，50℃旋蒸至2mL左右(注意容易暴沸)，转移至15 mL离心管中，加入水至10 mL。样品溶液待净化。 二、SPE柱净化 (Copure@ PA， 500 mg/6mL) 时间/min A(%) B(%) 5.0 95.0 3.0 20.0 80.0 10.0 60.0 40.0 13.0 60.0 40.0 15.0 5.0 95.0 18.0 5.0 95.0 活化：聚酰胺小柱使用前用6mL甲醇、6mL水活化。 流速：1.0 mL/min 上样和洗脱：在聚酰胺小柱上加入10 mL待净化样品，控制流速在1-2滴/秒，弃去流出液。依次用6mL甲醇、6 mL水淋洗，弃去流出液，抽干。然后用6mL 10%氨化甲醇进行洗脱，控制流速在1-2滴/秒，收集洗脱液。 进样体积：20L 四、实验结果 表11(0.2 mg/kg 火腿中胭脂红和诱惑红的添加回收结果 重新溶解：洗脱液夜45℃氮吹至干，加1mL水定容，混匀，过0.45 Hm水系滤膜，待上机测试。 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 4 胭脂红 86.1 86.5 88.2 91.0 87.9 2.5 诱惑红 88.4 89.5 92.1 93.5 90.8 2.5 注：建议使用 PTFE 亲水材质滤膜过滤，避免其他材质滤膜对色素有吸附造成回收率偏低现象。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱：XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：254 nm 流动相：A：甲醇 B： 0.02 mol/L 乙酸铵缓冲溶液 洗脱方式：梯度洗脱 分钟 图1添加水平为 0.2 mg/kg 火腿中胭脂红和诱惑红检测的液相色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COPACR66 Copure@ 聚酰胺固相萃取柱， 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-45-PTFE-HL 聚四氟乙烯针式过滤器， 中13 mm/0.45 Hm/水系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/ 有机系 200片/盒 V2-TL 2 mL透明短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒