SPE 柱净化(Copure® MAX,60 mg/3 mL)
活化:加入 2 mL 甲醇、2 mL 水活化。
上样和洗脱:将样品上清液上柱,流速为 1 mL/min,依次用 1
mL 5% 氨水溶液,0.5 mL 甲醇淋洗,弃去淋洗液,用 4 mL 甲
酸 /甲醇溶液 (1:19, v/v)洗脱,流速为 1 mL/min,收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于 40℃氮吹至吹干,加入 1 mL 流动相,涡
旋 30 s 溶解。过 0.22 µm 滤膜后,用于 HPLC 测定。
兽残篇www.biocomma.cn71固相萃取产品应用手册(6版) indd 712021/1/2715:05:00 奶制品中己烯雌酚检测的固相萃取方法 (CopureMAX) 《GB/T 22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定》 一、样品提取 洗脱方式:等度洗脱, A: B=30: 70 取5 mL牛奶样品,置于离心管中,加入10mL乙腈,涡旋混合3 min, 3500 r/min离心10 min,取上清液于离心管中,再向样品中加入5mL乙腈,同前操作,合并提取液,50℃下氮吹至体积小于0.1 mL, 加水10 mL, 用5 mol/L NaOH调节pH=11.0, 9000 r/min 4℃下离心5 min, 备用。 流速:1.0 mL/min 进样体积:20L 柱温:室温 四、实验结果 表1牛奶中 0.2 mg/kg 加标回收实验结果 二、SPE柱净化 (Copure°MAX, 60 mg/3 mL) 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 活化:加入2mL甲醇、2mL水活化。 1 2 3 上样和洗脱:将将品上清液上柱,流速为1mL/min, 依次用1mL 5%氨水溶液,0.5 mL甲醇淋洗,弃去淋洗液,用4mL甲酸/甲醇溶液(1:19,v/v)洗脱,流速速1 mL/min,收集洗脱液。重新溶解:洗脱液于40℃氮吹至吹干,加入1mL流动相,涡旋 30 s溶解。过0.22 Hm滤膜后,用于 HPLC测定。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:245 nm 流动相:A: 0.1%甲酸水 B:甲醇 图1添加水平为0.2 mg/kg牛奶基质中乙烯雌酚检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COMAX360 Copure@ MAX 固相萃取柱, 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《奶制品中己烯雌酚检测方案(旋涡混合器)》,该方案主要用于液体乳中兽药残留检测,参考标准--,《奶制品中己烯雌酚检测方案(旋涡混合器)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、智能水浴氮吹、Copure® MCX SPE 60mg/3mL固相萃取小柱