奶制品中己烯雌酚检测方案(旋涡混合器)

兽残篇www.biocomma.cn71固相萃取产品应用手册(6版) indd 712021/1/2715：05：00 奶制品中己烯雌酚检测的固相萃取方法 (CopureMAX) 《GB/T 22992-2008牛奶和奶粉中玉米赤霉醇、玉米赤霉酮、己烯雌酚、己烷雌酚、双烯雌酚残留量的测定》 一、样品提取 洗脱方式：等度洗脱， A： B=30： 70 取5 mL牛奶样品，置于离心管中，加入10mL乙腈，涡旋混合3 min， 3500 r/min离心10 min，取上清液于离心管中，再向样品中加入5mL乙腈，同前操作，合并提取液，50℃下氮吹至体积小于0.1 mL， 加水10 mL， 用5 mol/L NaOH调节pH=11.0， 9000 r/min 4℃下离心5 min， 备用。 流速：1.0 mL/min 进样体积：20L 柱温：室温 四、实验结果 表1牛奶中 0.2 mg/kg 加标回收实验结果 二、SPE柱净化 (Copure°MAX， 60 mg/3 mL) 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 活化：加入2mL甲醇、2mL水活化。 1 2 3 上样和洗脱：将将品上清液上柱，流速为1mL/min， 依次用1mL 5%氨水溶液，0.5 mL甲醇淋洗，弃去淋洗液，用4mL甲酸/甲醇溶液(1：19，v/v)洗脱，流速速1 mL/min，收集洗脱液。重新溶解：洗脱液于40℃氮吹至吹干，加入1mL流动相，涡旋 30 s溶解。过0.22 Hm滤膜后，用于 HPLC测定。 三、仪器条件 设备： Waters Alliance 2695 色谱柱： XB-C18 (4.6 mm×250 mm， 5 Hm) 检测器： Waters 2487 紫外检测器 检测波长：245 nm 流动相：A： 0.1%甲酸水 B：甲醇 图1添加水平为0.2 mg/kg牛奶基质中乙烯雌酚检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COMAX360 Copure@ MAX 固相萃取柱， 60 mg/3 mL 50支/盒 SF130-22-PTFE PTFE/13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口，9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒