标准品中受阻胺光稳定剂（HALS检测方案(液相色谱仪)

赛默飞是科学服务领域的世界领导者 CAD检测器--无紫外吸收的最佳解决方案 测试人：崔宇 赛默飞世尔科技(中国)应用中心 我们的使命：携手客户，让世界更健康，更清洁，更安全 赛默飞为您提供最完整的超快速液相技术支持 电喷雾检测器 (Charged AerosolDetector) √CAD 是一种新型的、质量型通用检测器；√ 既不需要发色团，也不需要离子化； Corona Veo 系列 创新的专利技术 2005年匹斯堡会议上隆重面向全世界推出 ●获得匹斯堡会议2005年最佳新产品银奖 自获得2005年研究与发展 (R&D) 孔予的百种新产品大奖 Vanquish CAD系列 2020版《中国药典》无紫外吸收检测推荐方法 ①行业应用： ●农用塑料薄膜：大棚 ● 人造草丝：棒球、足球场或地面铺装美化 ●建筑材料、有机玻璃、二工业包装材料、橡胶制品等 ②研发、生产单位 北京化工研究院、山西化工研究院、中科院化学所北京天罡助剂有限责任公司、宿迁振兴化工有限公司 受阻胺光稳定剂 添加至产品中防止光老化 实验目的 建立受阻胺光稳定剂(HALS)测定方法 客户目前产品中的受阻胺光稳定剂的测定都是送到第三方进行测定，而且方法保密，客户希望应用中心帮忙开发可测受阻胺光稳定剂的方法，进行后续仪器采购计划。 样品信息 样品名称：受阻胺光稳定剂标准品(由于样品无法进行前处理，未测定) 性状：：E白至淡黄色无尘颗粒 分子量：2100-3000 样品来源：：客户提供样品 送样时间：2020.10.13 分析时间：2020.10.13-2020.10.14(1天) 受阻胺光稳定剂结构式 样品前处理方法：取样品用0.1NHCl稀释100倍后直接进样测定。 仪器和试剂 仪器配置 Dionex Ultimate 3000系列 泵：DPG-3600RS Pump (S/N：8087729) 自动进样器：WPS-3000SL(S/N：8082199) 柱温箱：：1TCC-3000SD (S/N：8081833) 检测器：Corona VEO RS (SN：8081978) 变色龙色谱管理软件 Chromeleon CDS 7.2 10 CoronVgec 试剂来源 乙腈：Fisher Chemical， HPLC级， 196951； 甲酸： Fisher Chemical， MS级，195715 四氢呋喃：： ACROS， 2030695；甲酸铵：Fisher Chemical， MS级，173879。 方法信息 分析柱： Acclaim PA2 C18，2.1×100mm，：2.2um，P/N：068990， S/N：001327 柱 温： 55℃ CAD检测器：采样频率：5Hz， filter ： 3.6s，雾化温度：330°℃ 流动相：A：： 50mM甲酸铵(pH：9.0)/乙腈(900：100)， B： 丙酮/四氢呋喃/甲酸 (500：250：0.3))，梯度洗脱见下表；酸补偿流动相：1丙酮/水/甲酸(500：500：4)， Time，min A.% B，% 0 50 50 25 5 95 25 50 50 30 50 50 进样量： 5uL 流速： 0.3 mL/min 样品测定结果 与空白对照进行比对，样品中主成份峰面积占比为86.62%，推断受阻胺光稳定剂标准品中主成分纯度为86.62%。但CAD为非线性检测器，准确定量需要采购标品并进行方法学验证。 可行性分析 1.通过Acclaim PA2色谱柱结合CAD检测器，可以实现受阻胺光稳定剂的测定。 2.除主峰外的其他色谱峰，需结合其他方式判定是杂质或是小分子聚合物，，本次实验不展开讨论。 The world leader in serving scienceProprietary & Confidential ThermoFisherSCIENTIFICProprietary & Confidential 客户目前产品中的受阻胺光稳定剂的测定都是送到第三方进行测定，而且方法保密，客户希望应用中心帮忙开发可测受阻胺光稳定剂的方法，进行后续仪器采购计划。