SPE 柱净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL)
活化:HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水
活化。
上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2
mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取柱,
弃去淋洗液,抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱,
收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇定容,0.22
µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。
兽残篇www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(6版) indd 522021/1/2715:04:46 牛奶中氟苯尼考检测的固相萃取方法 (Copure@ HLB) 本方法适用于牛奶中氟苯尼考的测定 一、样品提取 洗脱方式:等度洗脱, A: B=83: 17 准确称取牛奶2.00g(精确到0.01g),加入乙酸乙酯15mL,高速均质1 min, 加入5g无水硫酸钠,涡旋振荡1min, 摇床振荡10 min。 4000 r/min 转速离心5 min。将上清液转移至梨形瓶中,于45℃旋蒸至近干,用6mL水溶解残渣,2×5 mL次正己烷除脂,弃去正己烷层,取3mL水层待净化。 流速:1.0 mL/min 进样体积:20儿 四、实验结果 表2添加水平为5.0 mg/kg 牛奶中氟苯尼考的添加回收结果 二、SPE柱净化 (Copure°HLB, 60 mg/3 mL) 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 氟苯尼考 112.3 109.2 111.8 111.1 1.5 活化: HLB固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化。 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用5mL水淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干5 min。用5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用1mL甲醇定容,0.22Hm微孔滤膜过滤,供HPLC上机测试。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18(4.6mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 流动相:A:水 B:乙清 订购信息 一、样品提取 准确称取牛奶 2.00 g(精确到 0.01 g),加入乙酸乙酯 15 mL,高速均质 1 min,加入 5 g 无水硫酸钠,涡旋振荡 1 min,摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。将上清 液转移至梨形瓶中,于 45℃旋蒸至近干,用 6 mL 水溶解残渣, 2×5 mL 次正己烷除脂,弃去正己烷层,取 3 mL 水层待净化。 二、SPE 柱净化(Copure® HLB,60 mg/3 mL) 活化:HLB 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水活化。 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取柱, 弃去淋洗液,抽干 5 min。用 5 mL 5%氨化甲醇洗脱固相萃取柱, 收集洗脱液。重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇定容,0.22 µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。 三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224 nm 流动相:A:水 B:乙腈 洗脱方式:等度洗脱,A: B=83: 17 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL四、实验结果 表 2 添加水平为 5.0 mg/kg 牛奶中氟苯尼考的添加回收结果
还剩1页未读,是否继续阅读?
深圳逗点生物技术有限公司为您提供《牛奶中氟苯尼考检测方案(离心机)》,该方案主要用于液体乳中兽药残留检测,参考标准--,《牛奶中氟苯尼考检测方案(离心机)》用到的仪器有多管涡旋混匀仪、60mg/3mL 通用品牌HLB