SPE 柱净化(Copure® C18,500 mg/6 mL)
活化:C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水
活化,保持柱体湿润。
上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以
2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取
柱,弃去淋洗液,抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱,
收集洗脱液。
重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇溶解,0.22
µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。
兽残篇49www.biocomma.cn4固相萃取产品应用手册(6版) indd 492021/1/2715:04:45 牛奶中氯霉素检测的固相萃取方法 (CopureC18) 《GB/T22338-2008动物源食品中氯霉素类药物残留量测定》 一、样品提取 准确角取牛奶5.00g(精确到0.01 g),加入乙酸乙酯15mL,涡旋振荡1 min,摇床振荡10 min; 3000 r/min 转速离心10 min。将上清液转移至试管中,于45℃氮吹吹干,用5mL乙腈/水溶液(5:95, v/v)溶解,待净化。 二、SPE柱净化 (Copure C18, 500mg/6mL) 活化:C18固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化。 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以1mL/min的流速过柱,弃去滤液。用4mL乙腈/水溶液(5:95,v/v) 分两次淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干小柱。用8mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用1mL乙腈/水溶液(2:8, v/v)定溶, 0.22 Hm微孔滤膜过滤,供高效液相色谱测定。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18(4.6 mm×250 mm,5Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:268 nm 流动相:A:水 B:甲醇洗脱方式:等度洗脱, A: B=40: 60 流速:1.0 mL/min 进样体积:20L 四、实验结果 表1 牛奶基质中氯霉素的0.5 mg/kg 添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 图1添加水平为 0.5 mg/kg 牛奶基质中氯霉素检测色谱图 货号 描述 包装 COC186500 CopureR C18 固相萃取柱, 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2mL棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒 水产品中氟苯尼考检测的固相萃取方法(Copure° C18) 本方法适用于水产品中氟苯尼考的测定 一、样品提取 准确称取均质后的鱼肉5.00g(精确到0.01g),加入乙酸乙酯15 mL, 高速均质1 min, 加入3g无水硫酸钠,涡旋混匀1 min, 摇床振荡10 min。 4000 r/min 转速离心5 min。将上清液转移至梨形瓶中,于45℃旋蒸至近干,用6mL水溶解残渣,2×5mL次正己烷除脂,弃去正己烷层,待净化。 二、SPE柱净化 (Copure C18, 500 mg/6mL) 活化:C18固相萃取柱使用前依次使用5mL甲醇和5mL水活化,保持柱体湿润。 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用5mL水淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干小柱。用6mL甲醇洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。 重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,用1mL甲醇溶解, 0.22Hm微孔滤膜过滤,供 HPLC上机测试。 三、仪器条件 设备: Waters Alliance 2695 色谱柱: XB-C18(4.6 mm×250 mm, 5 Hm) 检测器: Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224nm 流动相: A:水BB:乙腈洗脱方式:等度洗脱, A: B=83:17 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 四、实验结果 表2添加水平为1.0 mg/kg 鱼肉中氟苯尼考的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 图1添加水平为1.0 mg/kg 鱼肉中氟苯尼考的检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 COC186500 CopureB C18 固相萃取柱, 500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Hm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/Q47 mm/0.45 Pm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置,玻璃缸体 1个/盒 一、样品提取 准确称取均质后的鱼肉 5.00 g(精确到 0.01 g),加入乙酸 乙酯 15 mL,高速均质 1 min,加入 3 g 无水硫酸钠,涡旋混 匀 1 min,摇床振荡 10 min。4000 r/min 转速离心 5 min。 将上清液转移至梨形瓶中,于 45℃旋蒸至近干,用 6 mL 水 溶解残渣,2×5 mL 次正己烷除脂,弃去正己烷层,待净化。 二、SPE 柱净化(Copure® C18,500 mg/6 mL) 活化:C18 固相萃取柱使用前依次使用 5 mL 甲醇和 5 mL 水 活化,保持柱体湿润。 上样和洗脱:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以 2 mL/min 的流速过柱,弃去滤液,用 5 mL 水淋洗固相萃取 柱,弃去淋洗液,抽干小柱。用 6 mL 甲醇洗脱固相萃取柱, 收集洗脱液。重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹吹干,用 1 mL 甲醇溶解,0.22µm 微孔滤膜过滤,供 HPLC 上机测试。 三、仪器条件 设备:Waters Alliance 2695 色谱柱:XB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5 µm) 检测器:Waters 2487 紫外检测器 检测波长:224 nm 流动相:A: 水 B: 乙腈 洗脱方式:等度洗脱,A:B=83:17 流速:1.0 mL/min 进样体积:20 µL 四、实验结果 表 2 添加水平为 1.0 mg/kg 鱼肉中氟苯尼考的添加回收结果
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深圳逗点生物技术有限公司为您提供《水产品中氟苯尼考检测方案(样品前处理)》,该方案主要用于水产品中兽药残留检测,参考标准--,《水产品中氟苯尼考检测方案(样品前处理)》用到的仪器有12位固相萃取装置、500mg/6mL 通用品牌C18 SPE