中药中禁用农残检测方案(旋涡混合器)

农残篇 衣残篇 QuEChERS 法对中药中多种禁用农药残留的分析测定 2020版《中国药典·四部2341农药残留量测定法》 一、样品提取 准确称取3.0g经粉碎的供试品于50 mL离心管中，加入1%冰乙乙溶液15 mL， 涡旋 30s 使药粉充分浸润，静置30 min，精密加入15 mL乙腈，2500 rpm 涡旋5 min，加入6g无水硫酸镁，1.5g醋酸钠盐包 (Cat.No.COQ050020H)立即打散，2500 rpm 旋旋3 min， 5000 r/min离心5 min， 上层乙腈层待净化。 二、样品净化 取9mL待净化液加入至15mL QuEChERS 净化管(Cat.No.COQ015050H)，涡旋5 min， 5000 r/min 离心5 min， 准确吸取5mL上清液于另一干净15 mL离心管中，40℃水浴氮吹至近干，用1mL乙腈重新溶解，过0.22 Hm尼龙滤膜供液质测试。 三、标曲配制 称取对应的中药空白样品3.0g按照上述一、二步骤至氮吹近干，然后分别精密量取含0，10，20， 40，80， 100 ng的混合标准液加入到上述样品中，用乙腈分别定容至1mL，配制成浓度为0，10，20， 40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器： UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱： CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm， 3.0 Hm) 流动相：A：水(0.1%甲酸) B：甲醇(0.1%甲酸)洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 98 2 1.0 95 5 4.0 70 30 8.0 30 70 9.0 30 70 10.0 2 98 13.5 2 98 14.0 98 2 15.0 98 2 流速：0.4 mL/min 柱温：35℃ 进样量：5 质谱条件 离子源： HESI 电喷雾电压：3500V 鞘气压力：30 arb 辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃ 辅气温度：350℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 五、实验结果 表3银杏叶、甘草和枸杞药材中34种农药多残留的加标回收结果 订购信息 快速样品处理法 (QuEChERS法) -固相萃取产品应用手册(版) indd www.biocomma.cn 一、样品提取 准确称取 3.0 g 经粉碎的供试品于 50 mL 离心管中，加入 1% 冰乙酸溶液 15 mL，涡旋 30s 使药粉充分浸润，静置 30 min， 精密加入 15 mL 乙腈，2500 rpm 涡旋 5 min，加入 6 g 无水硫 酸镁，1.5 g 醋酸钠盐包（Cat.No.COQ050020H）立即打散， 2500 rpm 涡旋 3 min，5000 r/min 离心 5 min，上层乙腈层待 净化。 二、样品净化 取 9 mL 待 净 化 液 加 入 至 15 mL QuEChERS 净 化 管（Cat. No.COQ015050H），涡旋 5 min，5000 r/min 离心 5 min，准确 吸取 5 mL 上清液于另一干净 15 mL 离心管中，40℃水浴氮吹 至近干，用 1 mL 乙腈重新溶解，过 0.22 µm 尼龙滤膜供液质 测试。 三、标曲配制 称取对应的中药空白样品 3.0 g 按照上述一、二步骤至氮吹近 干，然后分别精密量取含 0，10，20，40，80，100 ng 的混合 标准液加入到上述样品中，用乙腈分别定容至 1 mL，配制成 浓度为 0，10，20，40，80，100 ng/mL 的基质混合标准工作 溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器：UPLC-MS/MS（Thermo Fisher TQS Endura） 色谱柱：CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm，3.0 µm) 流动相：A：水（0.1% 甲酸） B：甲醇（0.1% 甲酸） 洗脱方式：梯度洗脱，见表 1 表 1 梯度洗脱程序流速：0.4 mL/min  柱温：35℃  进样量：5 µL 质谱条件 离子源：HESI  电喷雾电压：3500 V 鞘气压力：30 arb  辅气压力：2 arb 离子传输管：380℃  辅气温度：350℃表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表（* 为定量离子）五、实验结果 表 3 银杏叶、甘草和枸杞药材中 34 种农药多残留的加标回收结果