样品中称重检测方案(天平)

Techcompp：天美 食品制药企业电子天平应用指南 练达 龚水水 常明立 上海天美天平仪器有限公司/普利赛斯称重设备有限公司 摘要：电子天平型式多样，品牌众多，精度等级及价格差异也非常大。食品制药企业需根据应用需求、OIML R76国际建议及中国药典/美国药典等要求，选用合规、性价比高的电子天平。同时，需要按照 GMP/GLP/ISO17025 等规范要求，为天平选择一个合适的安装场所，对天平安装、操作及使用进行3Q认证，全方位验证、确认后方可投入使用。同时，需根据使用频次及风险评估等，制定天平操作规范，对天平进行经常性的核查、校准、调校及维护工作，确保您选好天平、用好天平。 关键词：电磁平衡式传感器， 0IML R76国际建议， GMP/GLP/ISO17025， 3Q认证， USP美国药典，最佳操作范围，最大允许误差，重复性误差，内校天平，天平选型，天平安装，天平使用 一、 概况 电子天平技术诞生于上世纪70年代欧洲。经过近50年的发展，电子天平技术日趋成熟，形成超微量/微量/半微量天平、分析天平、精密天平及工业天平等。超微量天平最大秤量一般为2g~5g，显示精度0.1ug(千万分之一)；微量天平最大秤量一般为3g~50g，读数精度1pg(百万分之一)；半微量天平最大秤量一般为 61g~225g， 读数精度0.01mg(十万分之一)；分析天平最大秤量一般为120g~520g， 读数精度0.1mg(万分之一)/125g；精密天平最大秤量320g~12.2kg，读数精度1mg~100mg。无论是精度还是容量，电子天平都全面取代并超越机械天平。我国自上世纪70年代末开始电子天平研究。至80年代中，上海天平厂、沈阳龙腾等国营企业，可以自主生产分析天平、精密天平等。1991年上海天平厂推出的FA系列电子天平，目前仍在广泛生产。但半微量及以上电子天平，国产品牌至今空白，全部被国外品牌所垄断，且全部依赖进口。 1 电子天平分类： 1)按功能，电子天平可分为： -实验室天平 -商业天平 -工业天平 2)：按OIML R76国际法制计量准则“国际建议稿”精度等级，电子天平可分为：-1级天平(特种准确度级)：超微量天平、微量天平、半微量天平、分析天平等-Ⅱ级天平(高准确度级)：精密天平 -Ⅲ级天平(中等准确度级)：商用天平等-Ⅳ级天平(普通准确度级)：工业天平等 3) 按校准方式，电子天平可分为： -内校天平：天平内部自带校准码，可根据时间或温度变化自动启动校准流程，也可人工启动方式。 -外校天平：天平内部不带校准砝码，需通过外部砝码进行校准。 4)按核心器件---称重传感器结构形式及工作原理，电子天平可分为： -传统型电磁平衡式传感器(MFR)：微量/半微量天平、分析天平等 -一体式(/超级单体)电磁力平衡式传感器(MFR)：分析天平、精密天平等-应变式称重传感器(MG)：商用天平、工业天平及部分精密天平等 2. 主要品牌及产品 中国市场电子天平主要参与者近100家，聚集了国内外几乎所有知名天平品牌。 )A类品牌： Mettler-Toledo 梅特勒-托利多、Sartorius 赛多利斯，有强大的品牌支撑，并拥有超微量/微量天平、分析天平、精密天平等，有完整的产品线。依托强大的品牌及技术，牢固占据天平中高端市场，获利颇丰。 2) B类品牌： Precisa 普利赛斯、Ohaus 奥豪斯、Shimadzu 岛津、A&D爱安德、Radwag 等进口品牌，拥有半微量及分析、精密电子天平等，有较完整的产品线。依托较好的品牌及技术，特别是近年来采取让利于中国消费者的策略，大力度开拓市场，产品覆盖高、中、低端市场，并对A类品牌形成一定的冲击。 3 C类品牌：上海天美(原上海精科/上海天平厂)、沈阳龙腾、舜宇恒平、上海越平、常州幸运、福州华志等国内品牌。大多为国产知名品牌，拥有分析、精密电子天平等，有较完整的产品线，产品覆盖中低端市场。 3. 新技术应用 1)高度一体化(/超级单体)电磁平衡式传感器广泛应用，包括精密/分析/半微量天平等，仅保留磁钢、线圈及弹性体等，大幅度减少传感器零部件数量。 2)彩色触摸屏技术的广泛应用，方便操作，增加用户体验。 3)电子水平指示及自动调节水平应用。 4)自动去除静电技术应用。风罩内部内置离子发射器，称重样品时可直接去除静电。 5)环境监测及补偿技术应用，包括监测天平风罩内部的温度、湿度、气压及样品放置位置等并进行补偿。 6) USP 美国药典等符合性应用，包括最佳操作范围、用户权限管理、校准记录的审计追踪等。 4. 适用标准 制造、销售及使用电子天平，适用的标准及规程： 1) GB/T 26497-2011电子天平国家标准。国内生产及销售电子天平，需事先取得该型号产品的计量器具制造许可证。 2) JJG 1036-2008 电子天平检定规程。用于贸易结算及重要生产的电子天平，需通过当地计量部门或授权第三方组织的首次计量检定及每年一次的后续计量检定。 3)0IML R76国际法制计量准则“国际建议稿”。进口及出口电子天平，都应事先取得该型号产品的OIML 计量许可证，进口电子天平需取得由中国计量院发布的该型号产品OIML 证书核查报告(OIML证书互认)。 食品制药企业选择及使用电子天平，适用的标准及规范 1)《中国药典》(2010版)第四十一章“电子天平”，主要规定天平取样量的准确度和试验的精密度。 2)(《USP40-NF35美国药典》：(2017版)第41章“天平”，主要规定天平的量程或最佳操作范围，即天平最小样品重量至最大秤量。对于在美国制造和销售的药物和相关产品而言， USP-NF 是唯一由美国食品药品监督管理局(FDA) 强制执行的法定标准。此外，对于食品制药和质量控制所必需的规范，例如测试、程序和合格标准， USP-NF 还可以作为明确的逐步操作指导。 3)《GMP药品生产质量管理规范》(2010版)第五节。强制性标准，要求食品、制药等生产企业应具备良好的生产设备，合理的生产过程，完善的质量管理和严格的检测系统，确保最终产品质量(包括食品安全卫生)符合法规要求。 4《GLP良好实验室操作规范》。主要是针对医药、农药、食品添加剂、化妆品、兽药等进行的安全性评价实验而制定的规范，符合GLP实验室要求的天平应按照DQ(设计确认)、IQ(安装确认)、0Q(操作确认)及PQ(性能确认)四个步骤进行全方位验证、确认，严格控制可能影响实验结果准确性的各种主客观因素，降低试验误差，确保实验结果的真实性。 5)《IS017025实验室管理体系》(2005版)。检测和校准实验室能力的通用要求，通过认可的实验室出具的报告可在全球58个组织被认可。 技术指标及说明 电子天平，作为精密称量仪器，主要技术指标涉及称量范围(/最大秤量Max)、最佳操作范围、读数精度(/显示分度值d)、检定分度值(e)、最小秤量(Min)、最小样品重量(MSW)、准确度等级、最大允许误差 MPE、重复性误差及典型称量时间等。 1 称量范围(/量程/最大秤量 Max/最佳操作范围)： 电子天平可以称量的最大样品量。常见微量天平、半微量天平、分析天平及精密天平的最大称量范围如下： .微量天平：2.1/5.1/6.1/11/22/52g -半微量天平：61/81/105/125/205/225g -分析天平：120/220/320/420/520g -精密天平：320/620/920/1200/2200/3200/4200/6200/8200/10200/12200g 依据2017版 《USP40-NF35美国药典》第41章“天平”规定，重要称重的相对不确定度不得超过 0.10%。因此，天平有一个最佳操作范围，它是从天平“起始点”(或最小样品重量MSW)至“最大秤量 Max”。 2. 读数精度(/显示分度值/实际分度值/d)： 电子天平可以显示的最小读数，或两个显示读数之间的最小增量。根据OIML R76国际建议，读数精度作为称量值的最后一位数，要求与前面的数字有明显的差异(不同或较浅的颜色)。称量范围与读数精度组合在一起，作为电子天平型号的一部分。如： Xx7级：0.1pg xx6级：： 1pg -xxx0(/G)级： 1g 3. 检定分度值(/e)： 根据OIML R76国际建议/合法贸易结算的法规，可接受的仪器可读性，是经检定认证后的任意两个显示读数之间的最小增量。根据 0IML R76国际建议，有刻度、有辅助装置的天平， 其检定分度值应满足： d0.41d，起始点ORmin =2×Std×1000= 2000Std. 所测的标准偏差 Std≤0.41d，起始点ORmin=2×0.41d×1000=820d (起始点最小值) 普利禾斯390HA 225SM，半微量，最大秤量225g，读数精度0.01mg， 全自动线性内校；依据《USP美国药典》，在良好状态下该天平的最佳操作范围为 8.2mg~225g。 5. 双量程(-DR，，-DU，-P)： 电子天平有2(/3)个量程/读数精度，量程/读数精度自动调整。当称重物重量(含皮重)≤第1量程值，天平读数精度为较小值；当称重物重量(含皮重))大于第1量程值、但不小于第2量程时，天平读数精度自动转换为较大值。如：普利赛斯360EP225SM-DR， 半微量双量程电子天平(称量范围102g/225g，读数精度0.01mg/0.1mg)：) 工作原理如下： 0 102g 225g 6. 浮动(/可变)量程(-FR， -DR)： 电子天平有2个量程/读数精度，量程/读数精度浮动或可变。当称重物重量(不含皮重)≤第1量程值，天平读数精度为较小值；当称重物的重量大于第1量程值、含皮重重量(总重)不小于第2量程值，天平读数精度转换为较大值。例如：普利赛斯390HA 225SM-FR， 半微量浮动量程电子天平(称量范围61g~225g， 读数精度0.01mg/0.1mg)。工作原理如下： 净重≤61gd=0.01mg 61g<净重/总重≤225g d=0.1mg 7. 准确度等级： 电子天平按检定分度值e及检定分度数n，划分为四个准确度等级，即： 级(特种准确度级)、Ⅱ级(高准确度级)、Ⅲ级(中等准确度级)及Ⅳ级(普通准确度级)。常见电子天平，均为特Ⅰ级或Ⅱ级，其检定分度值e、检定分度数 n 及准确度等级的相互关系如下： 准确度级别 检定分度值e 检定分度数n 最小秤量 最小 最大 lmg≤e 50 000 不限制 100 d 1 mge≤50 mg 100 100000 20 d 0.1ge 5 000 100 000 50d 0.1ge≤2g ：100 10000 20 d 5 g≤e 500 10 000 20 d @ 5g≤e 100 1 000 10 d 8. 最大允许误差(MPE)： 当天平空载并调到零位的条件下，无论是加载或卸载，在最大秤量及最小秤量之间任何一次单称量结果的示值的最大允许误差，应符合表中的规定。同时，最大允许误差(MPE) -单次称量，包括加载或卸载(因此， MPE 有正、有负)。 -线性因素(线性误差)，称量值小，最大允许误差要求小(≤±0.5e)；称量值大，最大允许误差要求可大一点(≤±1.5e) -偏载因素，包括四角误差/偏载误差等。 最大允许误差MPE 载荷m 以检定分度值e表示 ① ±0.5e 0≤m≤50 000 0≤m≤5 000 0m≤500 0≤m≤50 ±1.0e 50 000

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