样品净化(Copure® 茶叶专用柱,12 mL)
活化:茶叶柱加入约 2 cm 高无水硫酸钠,用 5 mL乙腈-甲苯
溶液(3:1)预洗柱;弃去流出液
上样和洗脱:茶叶柱下接鸡心瓶,取待净化液1mL 过柱,收
集流出液;然后加入 25 mL 乙腈-甲苯溶液(3:1)进行洗脱,
收集流出液。
重新溶解:洗脱液于45℃氮吹至干,用 1mL 60%乙腈水溶液
复溶,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。
-o农残篇 衣残篇 茶叶中多种农药残留的UPLC-MS/MS测定 (Copure@专用柱) 《GB 23200.13-2016 茶叶中448种农药及相关化学品残留量的测定》 一、样品提取 鞘气压力:30 arb 准确称取10.0g经粉碎的茶叶于50 mL离心管中,加入30mL 乙,2500 rpm 涡旋10 min, 5000 r/min离心5 min,上清液转移至100 mL鸡心瓶中,残渣加30mL乙腈,2500 rpm涡旋 10 min, 5000 r/min 离心5 min, 上清液转移并入鸡心瓶中,残渣再加20 mL乙腈重复提取一次,合并上清液于鸡心瓶中,45℃水浴旋蒸浓缩至近干,转移至15 mL离心管中,用乙腈定容至5mL待净化。 辅气压力:2arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃ 表2组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子) 二、样品净化 (Copure@茶叶专用柱,12mL) 活化:茶叶柱加入约2 cm 高无水硫酸钠,用5mL乙腈-甲苯溶液(3:1)预洗柱;弃去流出液 上样和洗脱:茶叶柱下接鸡心瓶,取待净化液1mL过柱,收集流出液;然后加入25 mL 乙腈-甲苯溶液(3:1)进行洗脱,收集流出液。 重新溶解:洗脱液于45℃氮吹至干,用1mL 60%乙腈水溶液复溶,过0.22 Hm尼龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制 称取空白茶叶样品10.0g按照上述一、二步骤进行至氮吹近干,作为空白基质提取液。分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中,用60%乙腈水溶液定容至1mL,配制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。 四、仪器条件 色谱条件 仪器: UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱: CommaSil@ ODS (2.1 mm×100 mm, 3.0 Hm) 流动相:A:水(0.1%甲酸) B:甲醇(0.1%甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 表1梯度洗脱程序 时间/min A/% B/% 0 98 2 1.0 95 5 4.0 70 30 8.0 30 70 9.0 30 70 10.0 2 98 13.5 2 98 14.0 98 2 15.0 98 2 流速:0.4mL/min 柱温:35℃ 进样量:5L 质谱条件 五、实验结果 NL:4.21E4 表3茶叶中多种农药残留加标回收结果(0.5 mg/kg) 注:ND:未检出 茶叶中多种农药检测色谱图如下: 31522301402 Time (min uo'eoooq'MMM 鞋斗 货号 描述 包装 CS2110030DS CommaSil@ ODS 色谱柱,2.1 mm×100 mm, 3 Am 1根/盒 BC-1000 biocomma@ 多管涡旋混匀仪 1台/箱 SF130-22-NL 尼龙/中13mm/0.22 pm/有机系 100个/盒 MF047-22-MCE MCE/47 mm/0.45 pm/水系 200片/盒 MF047-22-NL 尼龙滤膜,直径47 mm, 孔径0.22Hm, 水系 200片/盒 SC2-5 2mL蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 100个/盒 V2-AL 2mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm, 9-425 100个/盒 www.biocomma.cn-O固相萃取产品应用手册(版) indd 一、样品提取 准确称取 10.0g经粉碎的茶叶于 50 mL 离心管中,加入 30mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,5000 r/min 离心 5 min,上 清液转移至 100 mL 鸡心瓶中,残渣加 30 mL 乙腈,2500 rpm 涡旋 10 min,5000 r/min 离心 5 min,上清液转移并入鸡心瓶 中,残渣再加 20 mL 乙腈重复提取一次,合并上清液于鸡心瓶 中,45℃水浴旋蒸浓缩至近干,转移至 15 mL 离心管中,用乙 腈定容至 5 mL 待净化。 二、样品净化(Copure® 茶叶专用柱 , 12 mL) 活化:茶叶柱加入约 2 cm 高无水硫酸钠,用 5 mL 乙腈 - 甲苯 溶液(3:1)预洗柱;弃去流出液上样和洗脱:茶叶柱下接鸡心瓶,取待净化液 1 mL 过柱,收 集流出液;然后加入 25 mL 乙腈 - 甲苯溶液(3:1)进行洗脱, 收集流出液。 重新溶解:洗脱液于 45℃氮吹至干,用 1 mL 60% 乙腈水溶液复溶,过 0.22 µm 尼龙滤膜供上机测试。 三、标曲配制 称取空白茶叶样品 10.0g 按照上述一、二步骤进行至氮吹近 干,作为空白基质提取液。分别精密量取一定量的混合标准液加入到空白基质提取液中, 用 60% 乙腈水溶液定容至 1 mL,配制成适当浓度的基质混合 标准工作溶液。四、仪器条件 色谱条件 仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TQS Endura) 色谱柱:CommaSil® ODS (2.1 mm×100 mm,3.0 µm) 流动相:A:水(0.1% 甲酸) B:甲醇(0.1% 甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表 1 梯度洗脱程序流速:0.4 mL/min 柱温:35℃ 进样量:5 µL质谱条件 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V鞘气压力:30 arb 辅气压力:2 arb 离子传输管:380℃ 辅气温度:350℃ 表 2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(* 为定量离子)五、实验结果 表 3 茶叶中多种农药残留加标回收结果(0.5 mg/kg)六、结果与讨论 (1)该实验采用 UPLC-MS/MS 进行茶叶中多种农药残留的测定, 外标法定量,建议配制基质标曲进行定量,否则会存在基质效应, 影响仪器准确定量;茶叶柱能将茶叶中大部分色素除去,除杂效 果佳,极大程度上降低了杂质对目标分析物的干扰。 (2)从表 3 茶叶中多农残添加回收结果可知:大部分农药回收率 都在 70%-120% 以内,RSD 小于 10%,可以满足绝大多数客户测试 需求。但茶叶柱对乙酰甲胺磷、甲磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、多 菌灵这几种农药存在吸附,造成回收率低或者无回收的现象,如 需对这几种农药进行测定,建议采用 QuEChERS 方法,回收率会得以改善。
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