普洱中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类检测方案

农残篇 普洱中农药多残留检测的固相萃取方法 (Copure@GCB/NHz) 本方法适用于茶叶中有机磷类、有机氯类、拟除虫菊酯类和氨基甲酸酯类农药多残留的测定 一、样品提取 称取粉碎好的普洱2.00g(精确到0.01 g)，加入50 mL离心管中，加10mL水涡旋混匀，再加10 mL 乙腈， 7 g NaCl， 剧烈振荡1min， 静置30 min， 4000 r/min 离心5 min， 上清液待净化。 二、SPE柱净化 (CopureGCB/NHz， 500mg/500mg/6mL) 活化： GCB/NH，固相萃取柱中加入约2cm高无水硫酸钠，使用前使用10 mL乙腈-甲苯(3：1， v/v)活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液4mL， 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入25 mL 乙腈-甲苯(3：1， v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心瓶中。 重新溶解：流出液液40℃水浴中旋蒸至1mL左右，加入2mL乙腈转移至10 mL试管中，于40℃下氮气吹干，加入1mL乙腈溶解残渣，0.22 Hm微孔滤膜过滤，分别供GC-ECD 和LC-MS/MS 上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD 条件： 气相仪器： Agilent 7890A 色谱柱： Agilent J&W HP-5(30 m×0.32 mm， 0.25 Hm)或者相当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃(保持2 min)以10℃ /min 升温到230℃(保持2 min)以2℃/min 升温到260℃(保持2 min) 以25℃/min 升温到270℃(保持1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比10：1 LC-MS/MS条件： 质谱仪： API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm， 5 Hm) 流动相： A： 10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸) B：甲醇 表1流动相梯度洗脱 时间/min A(%) B(%) 95.0 5.0 1.5 95.0 5.0 6.0 5.0 95.0 11.0 5.0 95.0 11.1 95.0 5.0 15.0 95.0 5.0 流速：0.35 mL/min 柱温：40℃ 进样体积：5凡 离子源：电喷雾(ESI) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测(MRM) 表2质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas(CAD) 6 Curtain Gas(CUR) 12 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 550 Interface Heater(ihe) 0n 表3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子离子检测离子对 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 7.06 208.1/89.1 30 10 22 12 208.1/116.0 30 10 10 12 克百威 7.13 222.3/123.1 48 10 16 12 222.3/165.2 48 10 31 12 涕灭威砜 6.25 223.1/86.2 69 10 21 12 223.1/148.1 69 10 13 12 涕灭威亚砜 6.10 207.1/132.2 60 10 13 12 207.1/89.1 60 10 22 12 啶虫脒 6.83 223.4/126.1 70 10 29 12 223.4/90.0 70 10 46 12 四、实验结果 表4 0.25 mg/kg普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的 添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 乙烯菌核利 84.5 76.0 80.0 80.2 5.3 腐霉利 110.5 102.0 105.0 105.8 4.1 异菌脲 112.0 107.5 119.0 112.8 5.1 联苯菊酯 94.5 87.5 90.5 90.8 3.9 甲氰菊酯 109.5 100.0 106.5 105.3 4.6 高效氟氯氰菊酯 84.0 79.5 82.5 82.0 2.8 氟氯氰菊酯 86.5 86.8 94.1 89.1 4.8 氟氯戊菊酯 120.5 114.0 120.0 118.2 3.1 氰戊菊酯 95.5 85.0 92.9 91.1 6.0 氟胺氰菊酯 70.4 72.8 81.0 74.7 7.4 表50.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果 名称 回收率(%) 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 95.6 87.2 90.0 90.9 4.7 克百威 84.4 78.0 82.2 81.5 4.0 涕灭威砜 77.4 83.0 81.4 80.6 3.6 涕灭威亚砜 70.0 74.4 75.0 73.1 3.7 啶虫脒 82.4 94.0 88.4 88.3 6.6 图1添加水平为0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留检测色谱图 图2添加水平为0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留检测色谱图 订购信息 货号 描述 包装 CONHGC655 Copure@ GCB/NH，固相萃取柱，500 mg/500 mg/6 mL 30支/盒 SF130-22-NL 尼龙/中13 mm/0.22 Pm/有机系 100个/盒 MF047-45-MCE MCE/D47 mm/0.45 Hm/水系 200片/盒 MF047-45-PTFE PTFE/中47 mm/0.45 Hm/有机系 200片/盒 V2-AL 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶，带书写处 100个/盒 SC2-5 2 mL 蓝色聚丙烯盖，预开口， 9-425 100个/盒 SPEMF12G 12位固相萃取负压装置，玻璃缸体 1个/盒 www.biocomma.cn固相萃取产品应用手册(版)indd 一、样品提取 称取粉碎好的普洱2.00 g(精确到0.01 g)，加入50 mL离心管中， 加 10 mL 水涡旋混匀，再加 10 mL 乙腈，7 g NaCl，剧烈振荡 1  min，静置 30 min，4000 r/min 离心 5 min，上清液待净化。 二、SPE 柱净化（Copure® GCB/NH2，500 mg/500 mg/6 mL）活化：GCB/NH2 固相萃取柱中加入约 2 cm 高无水硫酸钠，使 用前使用 10 mL 乙腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 活化。 上样和洗脱：当溶液液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上 述待净化溶液 4 mL, 用鸡心瓶接收流出液，逐步加入 25 mL 乙 腈 - 甲苯 (3:1, v/v) 洗涤小柱，收集上述所有流出液于鸡心 瓶中。 重新溶解：流出液于 40℃水浴中旋蒸至 1 mL 左右，加入 2 mL 乙腈转移至 10 mL 试管中，于 40℃下氮气吹干，加入 1 mL 乙 腈溶解残渣，0.22 µm 微孔滤膜过滤，分别供 GC-ECD 和 LCMS/MS 上机测试。 三、仪器条件 GC-ECD 条件： 气相仪器：Agilent 7890A 色谱柱：Agilent J&W HP-5(30 m×0.32 mm, 0.25 µm) 或者相 当者 进样口温度：220℃ 检测器温度：300℃ 升温程序：180℃ ( 保持 2 min) 以 10℃ /min 升温到 230℃ ( 保持 2 min) 以 2℃ /min 升温到 260℃ ( 保持 2 min) 以 25℃ /min 升温到 270℃ ( 保持 1.6 min) 载气：氦气 流速：1.6 mL/min 进样方式：分流进样，分流比 10:1 LC-MS/MS 条件： 质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm, 5 µm) 流动相：A：10 mmol/L 乙酸铵（含 0.1% 甲酸） B：甲醇表 1 流动相梯度洗脱 流速：0.35 mL/min柱温：40℃进样体积：5 µL离子源：电喷雾 (ESI) 扫描模式：正离子模式 检测方式：多反应监测 (MRM) 表 2 质谱仪离子源参数表 3 氨基甲酸酯类农药各组分名称、保留时间及母离子和子 离子检测离子对四、实验结果 表 4 0.25 mg/kg 普洱中有机氯和拟除虫菊酯类农药多残留的添加回收结果表 5 0.05 mg/kg 普洱中氨基甲酸酯类农药多残留的添加回收结果订购信息