生姜中涕灭威及其代谢物检测方案

衣残篇www.biocomma.cn 11固相萃取产品应用手册(6版) indd 112021/1/2715：04：26 生姜中涕灭威及其代谢物检测的固相萃取方法 (Copure@NH2) 《SN/T 2441-2010进出口食品中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法》 一、样品提取 称取经粉碎的5.00 g生姜试样(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入20mL乙腈，均质2 min， 振荡提取20 min，上清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20 mL乙腈，重复上述操作一次，合并2次次液，加入20 mL用乙腈饱和的正己烷，振荡10 min， 静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2mL甲醇-二氯甲烷(1：99，v/v)溶解，待净化。 二、SPE 柱净化 (CopureNHz， 500mg/3mL) 活化：加入5 mL甲醇-二氯甲烷(1：99，v/v)活化，弃去流出液。 上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min 内，收集流出液。洗脱：用5mL乙腈洗脱，接收流出液，并重复一次，合并步骤(2)、(3)流出液。 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5mL)后挥干，用1.0mL 乙腈-0.1%甲酸水溶液(10：90，v/v)定容至1mL， 过0.45 Hm微孔滤膜，上LC-MS/MS测定。 三、仪器条件 质谱仪： API 4000 色谱柱： Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm，5 H4m) 流动相：A： 乙青 B： 0.05%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1流动相梯度洗脱程序 时间/min A(%) B(%) 10.0 90.0 1.5 10.0 90.0 4.0 100.0 0.0 8.0 100.0 0.0 8.1 10.0 90.0 13.0 10.0 90.0 流速：0.3 mL/min 柱温：30℃ 进样量：5儿 离子源：电喷雾(ESI) 扫描模式：正离子 检测方式：多反应监测(MRM) 订购信息 表22质谱仪离子源参数 Source/Gas Collision Gas (CAD) 6 Curtain Gas (CUR) 30 Ion Source Gas 1(GS 1) 50 Ion Source Gas 2(GS 2) 50 Ion Spray Voltage(IS) 5500 Temperature(TEM) 600 Interface Heater(ihe) 0n 表3涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表 物质名称 保留时间(min) 检测离子对 DP EP CE CXP 涕灭威 7.47 208.1/89.1 30 10 22 12 208.1/116.0 30 10 10 12 涕灭威砜 5.40 207.1/132.2 60 10 13 12 207.1/89.1 60 10 22 12 涕灭威亚砜 2.86 223.1/86.2 69 10 21 12 223.1/148.1 69 10 13 12 四、实验结果 表410.0 Hg/kg 生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添加回收结果 回收率(%) 名称 平均回收率(%) RSD(%) 1 2 3 涕灭威 89.2 96.7 92.9 92.9 4.0 涕灭威砜 94.6 87.0 92.4 91.3 4.3 涕灭威亚砜 94.6 93.3 90.0 92.6 2.6 图1涕灭威及其代谢物总离子流图 图2涕灭威(Aldicarb)(208.1/89.1)质谱图 一、样品提取称取经粉碎的5.00 g生姜试样(精确至0.01 g)于50 mL离 心管中，加入20 mL乙腈，均质2 min，振荡提取20 min，上 清液过无水硫酸钠收集到分液漏斗中，残渣再加入20 mL乙腈，重复上述操作一次，合并2次滤液，加入20 mL用乙腈饱和的 正己烷，振荡10 min，静置分层，弃去正己烷层，乙腈层于 40℃下旋转蒸发浓缩至干，用2 mL甲醇-二氯甲烷(1:99,v/v) 溶解，待净化。二、SPE 柱净化（Copure® NH2，500 mg/3 mL）活化：加入 5 mL 甲醇 - 二氯甲烷 (1:99,v/v) 活化，弃去流出液。 上样：加入待净化液，流速控制在1 mL/min内，收集流出液。 洗脱：用 5 mL 乙腈洗脱，接收流出液，并重复一次，合并步骤 (2)、(3) 流出液。 浓缩定容：40℃缓慢氮气流条件下吹至近干(约0.5 mL) 后挥干，用 1.0 mL 乙腈 -0.1% 甲酸水溶液 (10:90,v/v) 定容 至 1 mL，过 0.45 µm 微孔滤膜，上 LC-MS/MS 测定。 三、仪器条件质谱仪：API 4000 色谱柱：Venusil ASB C18 (2.1 mm×150 mm,5 µm) 流动相：A：乙腈       B：0.05%甲酸水溶液 洗脱方式：梯度洗脱，见表1 表1  流动相梯度洗脱程序流速：0.3 mL/min柱温：30℃进样量：5 µL离子源：电喷雾(ESI)扫描模式：正离子检测方式：多反应监测(MRM)表2  质谱仪离子源参数表3 涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的母离子和子离子参数表四、实验结果表4  10.0 µg/kg生姜中涕灭威、涕灭威砜及涕灭威亚砜的添 加回收结果订购信息