饮用水中DEHP检测方案(液相色谱仪)

TechcompAuthor：Techcomp SCION LC6000-DAD分析饮用水中的DEHP BJS202103 前言 “起云剂”是常见的乳化稳定剂，是一种合法的食品添加物，是由阿拉伯胶、乳化剂、棕榈油及多种食品添加物混合制成。DEHP (邻苯二甲酸二辛酯)则是一种有毒的化工业用塑料软化剂，属无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能增加延展性、弹性及柔软度。但因棕榈油价格昂贵，長，"起云剂"售价一般为塑化剂的五倍，因此一些不法商贩常以塑化剂代替“起云剂"。 DEHP(邻苯二甲酸二辛酯)是日常饮用水中最主要的邻苯二甲酸酯污染物之一。长时间摄入DEHP会造成肝功能异常而且会引发癌症。因此，根据欧盟[1]有害物质限制 (RoHS) 指令， DEHP是食品生产中的违禁物质，必须对其含量进行监控。 Abstract 本文介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的SCIONLC6000高效液相色谱仪检测矿泉水和运动饮料中的DEHP的方法。 结果在0.1-100mg/L范围内 DEHP的线性良好 (R²=0.9999)。 保留时间和峰面积的RSD%值分别为 0.011和0.11。 Techcomp 实验前处理步骤： 1.C18SPE柱活化：加入6mL甲醇溶液(分3次)活化柱子，使用去离子水移去活化液 2.样品富集：：L以2mL/min的流速使样品全部通过SPE柱后使用氮气吹干小柱并且加入1mL5%甲醇水溶液，使其缓缓通过用于除去干扰物质，通入纯净空气10min干燥SPE柱 3.洗脱与浓缩：用流动相10mL分三次洗脱(4， 3，3mL)，收集洗脱液后浓缩定容至1mL 4.将处理好的样品上机检测 实验色谱条件见下表： 色谱条件 色谱柱 C185 um×4.6mm×150mm 柱温 30℃ 流动相 水：乙乙(2： 98) 流速 1mL/min 进样量 10 uL 波长 224nm 图1 DEHP色谱图 (224nm10mg/L) 图2DEHP线性(0.1-100mg/L， R2=0.9999) 图1是浓度为10mg/L的 DEHP在波长224nm条件下的色谱图；图2是0.1-100mg/L范围下DEHP的线性。由图2可知DEHP在很宽的浓度范围内仍可表现出优异的线性 (R=0.9999)。 在验证DEHP的重复性时，将10mg/L的DEHP标准品连续6次进样，其保留时间和峰面积值见下表。 表110mg /L 的DEHP的保留时间和峰面积值重复性 (n=6) 序号 保留时间 (min) 峰面积 7.058 131486 2 7.057 131742 3 7.056 131456 4 7.057 131769 5 7.056 131609 6 7.057 131743 平均值 7.057 131634 RSD% 0.011 0.11 由表1可知在实验部分的色谱条件下10mg/L的DEHP的保留时间和峰面积值均具有极好的重复性，RSD%值分别为0.011和0.11满足实验分析要求。 对实际样品进行检测，从市场上随机购买了矿泉水和运动饮料进行检测分析，结果均未检出DEHP。将购买的未检出DEHP的矿泉水和运动饮料定为空白样品，在每种空白样品中分别添加1ppm和10ppm DEHP进行检测。图3和图4显示了两个样品的重叠色谱图，包括初始空白谱图和添加了1ppm和10ppm DEPH的谱图。 图3矿泉水中DEHP的空白和添加重叠色谱图 图4运动饮料中DEHP的空白和添加重叠色谱图 图3和图4的结果也展现了SCION LC6000高效液相色谱仪出色的灵敏度，即使在低浓度(如1ppm)下也依然出峰良好。 SCION LC6000提供了使用DAD检测器检测DEHP的理想解决方案。通过C18色谱柱分离后在224nm波长下对DEHP进行检测， DEHP具有出色的分离度，且在浓度范围内的线性和重复性良好，满足分析要求。 [1]European Commission (2011). Directive 2011/65/EU of the European Parliament and of the Council asRegards the List of Restricted Substances. European Parliament. 天美集团总部 香港新界葵涌永得利广场1座2606t 852-27519488 e techcomp@techcomp.com.hk 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 上海市松江新桥民益路201号16幢 t 021-67687200 e TIL_CH@techcomp.cneTIL_CH@techcomp.cn 北京分公司 北京市朝阳区北苑路58号航空科技大厦404t 010-64010651 400-810-7898www.techcomp.cnwww.techcomp.com.hk e TIL_CH@techcomp.cn 广州分公司 广州市海珠区南边路38号保利1918产业园自编20号楼A218t 020-32644011 e TIL_CH@techcomp.cn 天美集团官方网站 Techcomp 天美仪拓实验室设备(上海)有限公司 Techcomp Instrument Co.，Ltd Techcomp 天美创科仪器(北京)有限公司 Techcomp Instrument Ltd. 本文介绍了一种通过使用配有DAD检测器和C18反相柱的SCION LC6000高效液相色谱仪检测矿泉水和运动饮料中的DEHP的方法。结果在0.1-100mg/L范围内DEHP的线性良好（R²=0.9999）。保留时间和峰面积的RSD％值分别为0.011和0.11。