树脂中劣化程度检测方案(红外光谱仪)

LAAN-A-FT061 Application No.A511ANews用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2016年8月400-650-0439 利用红外显微镜 Mapping 功能确认紫外线劣化树脂劣化程度 树脂会因紫外线和热量而出现劣化。但是从外观难以判断其劣化程度至内部的情况。此时，可通过切割截面，使用红外显微镜进行 Mapping 测定，确认内部劣化的程度。 本次介绍的分析方法可通过与可视观察比较，确认各种使用聚丙烯树脂的产品紫外线照射的劣化程度。 A. Hashimoto 聚丙烯(PP)树脂 聚丙烯(PP)是一种聚合丙烯的塑料，特点在于具有优异的拉伸强度、冲击强度、压缩强度等机械特性，比重小，易于加工。此外，还具有优异的耐热性、耐化学性，广泛用于日用品、家电零部件、食品容器、汽车用零部件、医疗器械等日常产品中。 另一方面，PP耐候性差，阳光照射后泛白失去耐热性。 PP树脂紫外线劣化品的分析步骤 首先，使用切片机切割单面紫外线劣化的PP树脂片，露出水平的截面(参照图1)。由于样品劣化，样品易碎损坏，无法进行 ATR测定，进行镜反射测定。使用铝蒸镀镜进行 BKG 测定。根据所得谱图确认紫外线劣化的程度。 图1制作劣化 PP树脂的水平截面 表 1 FTIR 的测定条件 仪器 IRTracer-100 AIM-9000 分辨率 8 cm 测定次数 30 变迹函数 Happ-Genzel 检测器 MCT 光阑 40um × 40 um Mapping 范围 步长 40 pm 测定 测定及光阑条件如Table 1所示。设定光阑后，如图2所示，显示测定部位。按照 Table 1 的分析条件测定图2所示的280 um×280 um 的49点范围。 分析结果 可知树脂劣化加剧后，在源自1750cm附近的 C=O和3400cm附近的O-H 谱峰强度增加。图3所示为通过 1750 cm附近谱峰的补偿高度进行 Mapping 的图像，图4所示为正常部与劣化部的谱图。 从图3可知，测试区域的左侧比右边内部劣化更明显。此时，劣化已发展至距离表面约200 um 的内部。 总结 紫外线和热量导致的劣化由树脂表面发展至内部。通过切割截面，利用红外光谱分析，将劣化发展至内部的程度可视化，进行确认。 此外，通过利用 AIM-9000 及 AIMsolution 软件，可轻松掌握整体图像中的测定部位，而且在进行可视观察的同时进行测定，还可结合测定时观察部位和分析结果进行确认。 图2设置光阑的可视图像 图3利用1750cm附近的补偿高度进行映射的图像 图4正常部(黑色)和劣化部(红色)的谱图 岛津应用云 ( 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 树脂会因紫外线和热量而出现劣化。但是从外观难以判断其劣化程度至内部的情况。此时，可通过切割截面，使用红外显微镜进行Mapping测定，确认内部劣化的程度。本次介绍的分析方法可通过与可视观察比较，确认各种使用聚丙烯树脂的产品紫外线照射的劣化程度。