正庚烷、氯仿、环己烷、异辛烷中水分含量检测方案(卡氏水分测定)

HITACHI日立Inspire the Next 应用数据 卡尔费休滴定仪 数据编号 KF1 含水量 有机溶剂、卤代烃中水分含量测试 1.摘要 烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。反应式描述如下。 H2O+I2+SO2+3RN+CH3OH→2RN·HI+RN·HSO4CH32RNHI→I2+2RN+2H*+2e- 碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。 2.仪器和试剂 (1)仪器 滴定仪 ：平沼卡尔费休库仑滴定仪 电解池 ：标准电解池，含离子交换膜 (2)试剂 阳极液 ： Hydranal coulomat AG(霍尼韦尔) 阴极溶液 ： Hydranal coulomat CG (霍尼韦尔) 3.程序 (1)如图3.1所示， 将 100mL 阳极溶液和1安部阴极溶液装入电解池中。 (2)开始消除背景(溶剂和电解池中的水分)。 (3)用样品润洗注射器。 (4)将样品吸入注射器，然后称量注射器。 (5)如图3.2所示，从电解池的橡胶隔垫注入样品。 (6)开始滴定。测量参数见表4.1。 (7)再次称量注射器，然后将重量差设置为样品量。 图3.1试剂的制备。 Note 图 3.2进样。 4.参数和结果 表4.1条件范围 条件文件 校准模式 0：样品重量(净重) X=(H2O-BLANK)/Size 间隔时间 20 秒 当前的 慢速 S-定时器 0分钟 空白值 0ug 单位模式 AUTO 自动间隔 0 最小计数 5 背景 ON 样品重量输入 每次 电解池类型 标准电解池 表4.2.碳氢化合物中的水含量测量结果。 样品 仪器型号 电解池 试剂 样本量 (克) 水 (微克) 含水量 (ppm) 统计结果 正庚烷 AQ 标准型 AG 1.0418 35.6 34.2 Avg. 32.8 ppm CG 1.0617 34.4 32.4 SD 1.2 ppm 1.0936 34.8 31.8 RSD 3.8% 氯仿 AQ 标准型 AG 2.9461 88.1 29.9 Avg. 30.7 ppm CG 2.9798 93.0 31.2 SD 0.7 ppm 日立 2.9071 89.9 30.9 RSD 2.2% 环己烷 AQ 标准型 AG 1.5958 61.9 38.8 Avg. 38.0 ppm CG 1.5791 59.0 37.4 SD 0.7 ppm 1.5795 59.9 37.9 RSD 1.9% 异辛烷 AQ 标准型 AG 1.32027 63.7 48.2 Avg. 48.6 ppm CG 1.47262 71.8 48.8 SD 0.3 ppm 1.43564 69.9 48.7 RSD 0.7% 5.备注 (1)在采样时使用干燥的注射器和注射器小瓶，以防止被大气中的水污染。 ( (2)要测量 100ug 或更少的水检测，请确保消除背景的干扰。低且稳定的背景值是痕量水测量的重要因素。 ) (3)根据样品的溶解度选择阳极溶液。例如， Hydranal Coulomat AG-H 和 Oil 适用于长链烃和油。 关键词：卡尔费休，库仑滴定，直接注射，碳氢化合物 Science fora better tomorrow热线电话：日立科学仪器(北京)有限公司 烃类和卤代烃的含水量可用卡尔费休库仑滴定仪测定。在库仑滴定中，卡尔费休试剂的碘通过电解产生，产生的碘与水发生定量反应。 反应式描述如下。 H₂O＋I₂＋SO₂＋3RN＋CH₃OH→2RN・HI＋RN・HSO₄CH₃2RN HI→I₂＋2RN＋2H⁺＋2e⁻ 碳氢化合物和卤代烃不干扰卡尔费休反应，可采用直接注入法。根据样品溶解度选择阳极溶液。一般使用的阳极溶液都含有甲醇作为溶 剂。当长链烃类样品在甲醇中的溶解性较差时，可使用含氯仿或己醇或甲苯的阳极溶液。