水产品中三聚氰胺检测方案(氮吹仪)

来亨科学仪器Laiheng Lab-Equipment 氮吹仪在检测三聚氰胺的中的应用 一、使用仪器和试剂： 高效液相色谱仪；紫外分光光度计；电子分析天平；超纯水机；组织捣碎机； 漩涡混匀器；超声波清洗器；高速冷冻离心机；固相萃取仪；氮吹仪。 试剂：三聚氰胺标准品；乙腈HPLC级；庚烷磺酸钠；及色谱纯或分析纯。 二、溶液配制 三聚氰胺标准溶液：夜取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品，用甲醇水溶液(1+1)超声待溶解后冷却定容于100ml 棕色容量瓶中，该浓度为 1.0mg/ml，于4℃内储存，有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释，配制成一系列浓度的工作溶液。 离子对试剂溶液：准确称量2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸，加水定容至1000ml容量瓶中， 0.45um 水系滤膜抽滤后备用。 三、材料 罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉；对虾去头、去壳、去附肢，取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18℃以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。 四、样品前处理方法 1.直接提取处理方法 称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内准确加入10ml提取液涡旋混合均匀1min，振荡提取 20min ， 静止 2min 后 ，于5000r/min 的离心机上离心 10min ， 取上清液2ml转移至2ml离心管中，于 8000r/min 的高速离心机离心8min。取上清液过 0.2um 滤膜上机测定。 ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) 2.过固相萃取柱处理方法 称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内，准确加入提取液20ml混匀，超声20min，冷却至室温，取上层提取液 9000r/min 离心10min ，取上清液5ml过预先经 3ml甲醇、3ml水活化的 HyperSep Retain-CX固相萃取小柱，再依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，弃去流出液，至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后，以5ml氯水-甲醇溶液(5%)洗脱，收集流出液，于50℃下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲醇水(2+8)溶液，涡旋混合1min ， 过0.2um有机滤膜，上机测定。 五、色谱条件 色谱柱： DIKMA C18(250mmx4.6mm，5um)； 流动相：乙乙：离子对试剂溶液=8+92(体积比)； 流速为 1.2ml/min ； 检测波长：236nm； 柱温：40℃； 进样量：20uL； 流动相使用前过 0.45um 滤膜。 以上内容摘自黄春丽等注的《水产品中三聚氰胺的快速检测方法》。 ( 销售中心：北京丰台区丰北路甲45号鼎恒中心6A ) ( 技术中心：北京金桥科技产业基地 ) 景盛南二街33号4号楼4层 北京来亨科学仪器有限公司技术中心：北京金桥科技产业基地 北京来亨科学仪器有限公司  一、使用仪器和试剂：     高效液相色谱仪；紫外分光光度计；电子分析天平；超纯水机；组织捣碎机；     漩涡混匀器；超声波清洗器；高速冷冻离心机；固相萃取仪；氮吹仪。试剂：三聚氰胺标准品；乙腈HPLC级；庚烷磺酸钠；及色谱纯或分析纯。二、溶液配制三聚氰胺标准溶液：称取0.100g(精确至0.1mg)的三聚氰胺标准品，用甲醇水溶液（1+1）超声待溶解后冷却定容于100ml棕色容量瓶中，该浓度为1.0mg/ml，于4℃内储存，有效期3个月。移取该标准储备液用流动相逐级稀释，配制成一系列浓度的工作溶液。 离子对试剂溶液：准确称量2.02g庚烷磺酸钠和2.10g柠檬酸，加水定容至1000ml容量瓶中，0.45μm水系滤膜抽滤后备用。三、材料罗非鱼、对虾。罗非鱼去鳞、去皮取背部和腹部肌肉；对虾去头、去壳、去附肢，取肌肉部分。用高速捣碎机将样品捣碎后置-18℃以下保存。实验时将样品自然解冻至室温。四、样品前处理方法1.直接提取处理方法称取5g(精确至0.01g)样品于50ml离心管内，准确加入10ml提取液，涡旋混合均匀1min，振荡提取20min，静止2min后，于5000r/min的离心机上离心10min，取上清液2ml转移至2ml离心管中，于8000r/min的高速离心机离心8min。取上清液过0.2μm滤膜上机测定。2.过固相萃取柱处理方法称取5g(精确至0.01g)样品于50ml玻璃比色管内，准确加入提取液20ml混匀，超声20min，冷却至室温，取上层提取液9000r/min离心10min，取上清液5ml过预先经3ml甲醇、3ml水活化的HyperSep Retain-CX固相萃取小柱，再依次用3ml水和3ml甲醇洗涤，弃去流出液，至过柱速度不超过1.0ml/min。抽至近干后，以5ml氯水-甲醇溶液（5%）洗脱，收集流出液，于50℃下水浴氯气流吹干。向残留物中准确加入1.0ml甲醇水（2+8）溶液，涡旋混合1min，过0.2μm有机滤膜，上机测定。五、色谱条件色谱柱：DIKMA C18(250mm×4.6mm,5μm)；流动相：乙腈：离子对试剂溶液=8+92(体积比)；流速为1.2ml/min；检测波长:236nm；柱温：40℃；进样量：20μL；流动相使用前过0.45μm滤膜。以上内容摘自黄春丽等注的《水产品中三聚氰胺的快速检测方法》。