多种化合物混合物中内标法定量检测方案(气相色谱仪)

ApplicationNewshttp：//www.shimadzu.com.cn用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行日：2021年2月400-650-0439 GC NexisTM GC-2030 通过使用自动进样器自动进样内标物提高分析工作效率 01-00005-CN 达烟仁美、东结衣 用户体验优点 减少繁琐的样品制备工作，提高分析工作效率。 多层进样分析的自动进样器的推荐设置是预设的，任何人都可以轻松设置进样条件。 通过使用自动进样器进行自动进样，可以零差错地添加内标物。 前言 内标法是 GC 的定量方法之一，可以校正仪器的灵敏度波动和进样量误差，因此得到广泛使用。但是，需要对所有样品精确添加内标物(IS)，与标准曲线法(外标法)相比，样品制备的工作量增加。 本文中使用自动进样器 AOC-30i 的 SamplerNavigator 功能中的多层进样功能，分析常用的醇、酮、酯、醚和芳烃类，确认了标准曲线的线性和面积比重复性。 Sampler Navigator 功能 AOC-30i 的多层进样功能是注射器按照 IS→分析样品的顺序吸入后，同时注入进样口(图1)。选择 Sampler Navigator 功能的多层进样时，可一键设置 IS 自动进样的推荐条件。 图1IS及分析样品的吸入和进样流程 图 2 AOC-30i的转盘 混合样品的制备 本实验中混合样品的成分及IS如表1所示。使用各自溶剂稀释，制备20 ppm、200 ppm、1000 ppm、2000 ppm 的混合样品。 另外， Mixture 1 及 2的IS溶液使用各自溶剂进行稀释，制备为1000 ppm。 Mixture 3 使用 1000 ppm 的标准溶液。 表1混合样品的成分、IS及溶剂 混合物1 混合物2 混合物3 (醇类) (酮、酯、醚类) (芳烃类) 甲醇 THF 苯 2-丙醇 乙酸乙酯 甲苯 分析样品 乙醇 MiBK 邻二甲苯 正丙醇 MBK 乙苯 异丁醇 一- 四氢萘 IS 2-丁醇 MEK p-BFB 溶剂 丙酮 丙酮 甲醇 p-BFB： p-溴氟苯-氟苯混合物标液 (各1mg/ml甲醇溶液) 多层进样分析条件 使用Nexis GC-2030 +AOC-30i，按照表2的条件分析了各种混合样品。混合样品放置在图2的L1中， IS 溶液放置在L3中。 型号 Nexis GC-2030/AOC-30i 进样器模式 Sampler Navigator -多层进样 (IS5%，分析样品0.5 pL) * 注射器 ： AOC用10pL注射器 (P/N221-34618) 进样量 0.5 uL(IS)+0.5 pL (混合样品) 进样口温度 200°℃ 进样模式 分流 分流比 1：30(混合物1，3)1：50(混合物2) 载气 ：He 载气控制模式 ：恒线速度 (35 cm/sec) 色谱柱 SH-Stabilwax (P/N 227-36252-02) (60 m ×0.32 mm l.D.， 1.0 um) 柱温程序 混合物1 70℃(5min)-5C /min-80℃ -15℃/min -140C (5 min) 混合物2 60℃ (5 min)- 10℃ /min-80℃ -40C /min-140℃ (5 min) 混合物3 90℃-20℃/min -200℃(5 min) 检测器 氢火焰离子化检测仪(FID) 检测器温度 ：250°C 检测器气体 ： H 32 mL/min， 空气200 mL/min 尾吹气 Nz 24 mL/min *IS的进样量可选择注射器容量的5%、10%。 |结果 各混合样品的色谱图如图3、4、5所示。此外，200 ppm 时的面积比重复性和标准曲线的R’值如表3、4、5所示。 表3、4、5的结果证明，本次测定的所有化合物校准曲线R²均>0.9995，线性良好。另外，面积比重复性也取得了良好的结果。 图3混合物1的色谱图 图4混合物2的色谱图 表3混合物1中 各种化合物的保留时间、面积比重复性及R²值(200 ppm，n=6) 序号 分析样品 保留时间(min)面积比重复性 R’ 1 甲醇 2.724 1.07 0.9998 2 2-丙醇 6.213 0.77 0.9998 3 乙醇 6.428 0.74 0.9998 4 2-丁醇 8.420 - 5 正丙醇 8.759 0.93 0.9998 6 异丁醇 9.839 0.99 0.9998 表4混合物2中 各种化合物的保留时间、面积比重复性及R²值(200ppm， n=6) 序号 分析样品 保留时间(min) 面积比重复性 R 1 THF 6.125 0.49 0.9997 2 乙酸乙酯 6.467 0.32 0.9998 3 MEK 6.857 4 MiBK 8.710 0.53 0.9997 5 MBK 9.902 0.33 0.9997 表5混合物3中 各种化合物的保留时间、面积比重复性及R²值(200ppm， n=6) 序号 分析样品 保留时间(min) 面积比重复性 R’ 1 苯 5.328 0.67 0.9996 2 甲苯 6.769 0.63 0.9997 3 邻二甲苯 8.063 0.58 0.9997 4 乙苯 8.760 0.60 0.9997 5 p-BFB 10.951 - 6 四氢萘 13.280 0.40 0.9996 总结 使用 AOC-30i 的 Sampler Navigator功能中的多层进样功能，通过内标法分析了醇、酮、酯、醚和芳烃类。在所有的化合物中，标准曲线的线性和面积比重复性均取得了良好的结果，证明这是实现内标法预处理自动化的有效功能。 其中，多层进样的内标样品的进样量可以选择注射器尺寸的5%、10%。请用于进样时的 IS 浓度制备。 Nexis 是岛津制作所株式会社在日本及其他国家的商标。 Stabilwax 是 Restek Corporation 在美国及其他国家的商标或注册商标。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 使用AOC-30i的Sampler   Navigator功能中的多层进样功能，通过内标法分析了醇、酮、酯、醚和芳烃类。在所有的化合物中，标准曲线的线性和面积比重复性均取得了良好的结果，证明这是实现内标法预处理自动化的有效功能。     其中，多层进样的内标样品的进样量可以选择注射器尺寸的5%、10%。请用于进样时的IS浓度制备。