行业应用 | 离子色谱在药用辅料中的应用

行业应用|离子色普在药用辅料中的应用 药用辅料是指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，是药物制剂的重要组成部分，是保证药物制剂生产和使用的物质基础，决定药物制剂的性能及其安全性、有效性和稳定性。因此不断完善药用辅料自身安全性和功能性指标，健全药用辅料国家标准体系，有助于促进药用辅料的质量提升，进一步保证制剂质量。 1.羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定 羧甲淀粉钠(sodium carboxymethylstarch)是一种高分子有机化合物，由马铃薯淀粉经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应，再在碱性介质中使用氯乙酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理，最后使用柠檬酸进行中和而得到的。氯乙酸是一种强酸，具有较强的刺激性和腐蚀性，通常可以通过呼吸系统、消化系统以及皮肤进入人体，对皮肤、肝脏、肾脏、心脏和其他器官产生急性或慢性损害，而且在高浓度下，可以产生急性中毒，导致死亡。现代医学证明氯乙酸具有“三致”性，因此对氯乙酸残留量进行控制是必要的。采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量，对样品不需要任何衍生化，可直接测定，操作简便，精密度好，结果准确可靠。 ● 分析柱： SH-G-1+SH-AC-11 ● 流动相：10mMKOH(EG) ● 流速：1.0 mL/min ● 柱温：35℃ ● 抑制器： SHY-A-6 ● 进样体积：25uL ● 前处理： 供试品溶液：取本品约0.5g，精密称定，置50mL离心管中，加水适量，振摇约1分钟，离心，将上清液定量转移至25mL量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液； 对照品溶液：取氯乙酸对照品约 50 mg， 精密称定，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取适量，用水稀释制成每1mL 中含氯乙酸 40 ug 的溶液。 系统适用性溶液：取氯乙酸和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1mL中各含 2 ug 的混合溶液。 图1系统适用性溶液谱图 图2对照品谱图 uS/cm 400 36032028024020016012080 40 0 3 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 min 图3供试品谱图 2.葡萄糖二酸钙中草酸根离子的测定 葡萄糖二酸钙作为药用辅料，常被作为稳定剂，广泛用于补钙剂葡萄糖酸钙注射液中。新近研究发现，葡萄糖二酸也被证明具有抗肿瘤和降低胆固醇的作用，其主要作用机制可能是通过其增强机体对毒素和致癌物的解毒能力。因草酸根离子会与钙生成难溶性盐，影响人体对钙的吸收，因此需检测辅料葡萄糖二酸钙中草酸根离子的含量。 色谱条件 分析柱： Ion Pac AG11-HC+AS11-HC 流动相：15mMKOH (EG) ● 流速：5：11.0 mL/min 柱温：35℃ ● 抑制器： SHY-A-6 ● 进样体积：25uL 前处理：精密称取样品0.1006 g， 置10mL容量 瓶中，加200 uL 稀盐酸(1：1)溶解，用水定容至刻线，过 0.22 um滤膜，进样分析。 图1葡萄糖二酸钙中草酸根离子谱图 药用辅料是指生产药品和调配处方时使用的赋形剂和附加剂，是药物制剂的重要组成部分，是保证药物制剂生产和使用的物质基础，决定药物制剂的性能及其安全性、有效性和稳定性。因此不断完善药用辅料自身安全性和功能性指标，健全药用辅料国家标准体系，有助于促进药用辅料的质量提升，进一步保证制剂质量。1.羧甲淀粉钠中氯乙酸的测定羧甲淀粉钠（sodium carboxymethylstarch）是一种高分子有机化合物，由马铃薯淀粉经与氯乙酸钠在乙醇溶液中进行交联反应，再在碱性介质中使用氯乙酸钠对交联淀粉进行羧甲基化处理，最后使用柠檬酸进行中和而得到的。氯乙酸是一种强酸，具有较强的刺激性和腐蚀性，通常可以通过呼吸系统、消化系统以及皮肤进入人体，对皮肤、肝脏、肾脏、心脏和其他器官产生急性或慢性损害，而且在高浓度下，可以产生急性中毒，导致死亡。现代医学证明氯乙酸具有“三致”性，因此对氯乙酸残留量进行控制是必要的。采用离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中氯乙酸残留量，对样品不需要任何衍生化，可直接测定，操作简便，精密度好，结果准确可靠。 l 分析柱：SH-G-1+SH-AC-11l 流动相：10 mM KOH（EG）l 流速：1.0 mL/minl 柱温：35℃l 抑制器：SHY-A-6l 进样体积：25 μLl 前处理：供试品溶液：取本品约0.5 g，精密称定，置50 mL离心管中，加水适量，振摇约1分钟，离心，将上清液定量转移至25 mL量瓶中，残渣再用水同法提取两次，合并上清液至同一25 mL量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；对照品溶液：取氯乙酸对照品约50 mg，精密称定，置50 mL量瓶中，用水稀释至刻度，精密量取适量，用水稀释制成每1 mL中含氯乙酸40 μg的溶液。系统适用性溶液：取氯乙酸和氯化钠适量，用水溶解并稀释制成每1 mL中各含2 μg 的混合溶液。图1 系统适用性溶液谱图图2 对照品谱图图3 供试品谱图2. 葡萄糖二酸钙中草酸根离子的测定葡萄糖二酸钙作为药用辅料，常被作为稳定剂，广泛用于补钙剂葡萄糖酸钙注射液中。新近研究发现，葡萄糖二酸也被证明具有抗肿瘤和降低胆固醇的作用，其主要作用机制可能是通过其增强机体对毒素和致癌物的解毒能力。因草酸根离子会与钙生成难溶性盐，影响人体对钙的吸收，因此需检测辅料葡萄糖二酸钙中草酸根离子的含量。色谱条件          l 分析柱：Ion Pac AG11-HC+AS11-HCl 流动相：15 mM KOH（EG）l 流速：1.0 mL/minl 柱温：35℃l 抑制器：SHY-A-6l 进样体积：25 μLl 前处理：精密称取样品0.1006 g，置10 mL容量l 瓶中，加200 μL 稀盐酸（1:1）溶解，用水定容至刻线，过0.22 μm滤膜，进样分析。图1 葡萄糖二酸钙中草酸根离子谱图