木质家具表面涂层漆中重金属检测方案(ICP-MS)

SSL-CA20-485Excellence in Science Excellence in ScienceICPMS-160 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co.， LTD.- Analytical Applications CenterEmail： sshzyan@shimadzu.com.cn Tel： 86(21)34193996http：//www.shimadzu.com.cn ICP-MS测定木质家具表面涂层中重金属迁移量 ICPMS-160 摘要：参考国家标准《家具中有害物质限量》修订草案和《GB 6675.4-2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移》，利用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，快速测定了木质家具表面涂层可迁移元素铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡的迁移量。实验结果表明，方法检出限在0.00015 mg/kg ~0.0033 mg/kg 之间，灵敏度高；加标回收率在 93.1~114%之间，回收率良好。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于家具表面涂层中可迁移重金属检测。 家具表面涂层中的重金属看不见、摸不着，在与人体接触摩擦或适合的溶剂作用下，可能发生迁移转化、危害人体健康。铅会损害人体神经、造血和生殖系统，婴幼儿对铅的吸收率高达53%，约为成人的5倍，影响儿童成长发育和智力发展。砷、汞、镉等元素均是对危害人体健康的有毒有害元素。为保障消费者的安全，国家出台《GB 18584-2001室内装饰装修材料木家具中有害物质限量》标准，规范了家具涂层中可溶性铅、镉、铬和汞的限量。最新公布的《家具中 实验部分 有害物质限量》修订草案中删除了可溶性金属相关内容，新增了家具表面涂层中可迁移元素铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡8种元素的限量和试验方法。 本文参考国家标准《家具中有害物质限量》修订草案和《GB 6675.4-2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移》，使用岛津电感耦合等离子体质谱仪(ICPMS-2030)，快速测定了木质家具表面涂层可迁移元素铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡的迁移量。 岛津ICPMS-2030 电感耦合等离子体质谱仪。 1.2实验器皿及试剂 实验所用器皿均使用硝酸溶液(1+1)浸泡24小时后，用去离子水冲洗，=干燥备用；实验用盐酸为优级纯；实验用水为去离子水。 多元素标准溶液(20 mg/L)， 美国 AccuStandard；、锗、铑、钢、铋混合标准溶液(100mg/L)，美国 AccuStandard. 1.3样品前处理 取1.00g木质家具表面涂层样品于 100mL样品瓶中，加入0.07 mol/L的盐酸溶液至100mL， 摇匀后用2 mol/L 的盐酸调pH至1.0~1.5；避光，在37±2℃条件下连续振荡1h后，37±2℃放置1h；用0.45 um的滤膜过滤后待测。相同的方法制备空白样品和加标样品。 1.4仪器参数 等离子体参数： 高频功率：1.2kW 等离子体气流速：9.0L/min 辅助气流速：1.1L/min 载气流速：0.7L/min 炬管类型： Mini 雾化器类型：同心 雾化室：旋流 雾室温度：5℃ 碰撞池参数： 结果与讨论 2.1标准曲线溶液配制 使用1%盐酸配制As、Ba、Cd、Cr、Hg、 Pb、Sb 和 Se混合标准溶液，浓度见表1，根据样品的实际浓度选择标准曲线的范围。 表1 分析元素质量数及标准溶液浓度 分析元素 内标元素 标准曲线浓度(ug/L) STD1 STD2 STD3 STD4 STD5 STD6 STD7 STD8 As 72Ge 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 137 Ba 103Rh 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 111Cd 103Rh 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 52Cr Ge 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 202Hg 209Bi 0 0.10 0.20 0.50 1.00 2.00 --- --- 208pb 209Bi 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 121Sb 103Rh 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 78Se Ge 0 0.50 1.00 2.00 5.00 10.0 20 100 2.2元素标准曲线如下： 图1 各元素的标准曲线图 2.3方法检出限 对空白溶液进行6次测定，以测定结果的3倍标准偏差计算检出限，按照称量1.00g定容至100mL计算得到该方法的检出限和定量限，详细结果如表2。 表2 各元素的方法检出限和定量限 元素 方法检出限(mg/kg) 方法定量限(mg/kg) As 0.0013 0.0043 Ba 0.0033 0.011 Cd 0.00035 0.0012 Cr 0.0014 0.0047 Hg 0.00026 0.00087 Pb 0.00015 0.00050 Sb 0.00077 0.0026 Se 0.0028 0.0093 2.4样品分析结果 按照“1.3样品前处理”将样品处理后，使用 ICPMS-2030 依次测定标准溶液和样品，测定结果见表3。加标回收率为在93.1~114%之间，回收率良好。 表33木质家具表面涂层迁移实验结果 元素 木质家具表面涂层 测定结果 迁移量 加标量 加标后结果 回收率 (ug/L) (mg/kg) (ug/L) (ug/L) (%) As N.D. --- 2.00 2.28 114 Ba 0.35 0.035 2.00 2.35 100 Cd N.D. -一 2.00 2.02 101 Cr 0.14 0.014 2.00 2.08 97.2 Hg N.D. 2.00 2.19 110 Pb 0.22 0.022 2.00 2.19 98.7 Sb 0.97 0.097 2.00 2.83 93.1 Se N.D. --- 2.00 2.28 114 备注：N.D.表示未检出 结论 参考国家标准《家具中有害物质限量》修订草案和《GB6675.4-2014玩具安全第4部分：特定元素的迁移》，快速测定了木质家具表面涂层可迁移元素铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡的迁移量。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用家具表面涂层中可迁移重金属检测。 岛津应用云 参考国家标准《家具中有害物质限量》修订草案和《GB   6675.4-2014 玩具安全   第4部分：特定元素的迁移》，利用岛津电感耦合等离子体质谱仪ICPMS-2030，快速测定了木质家具表面涂层可迁移元素铅、镉、铬、汞、砷、锑、硒和钡的迁移量。实验结果表明，方法检出限在0.00015   mg/kg ~0.0033   mg/kg之间，灵敏度高；加标回收率在93.1~114%之间，回收率良好。该方法灵敏度高、线性范围广、抗干扰能力强，适用于家具表面涂层中可迁移重金属检测。