随着经济的发展,湖泊沉积物汇集了流域侵蚀、大气沉降及人为释放等多种来源的环境物质,沉积物中的重金属蓄积量也可反映沉积物对上覆水体影响的持久能力。湖泊沉积物作为水体中重金属污染物的载体,它是水中各种沉积物的源和汇,并记录着湖区环境变化的丰富信息,沉积物中重金属含量是评价水环境污染状况的重要指标。样品的前处理方法是土壤及沉积物中重金属含量准确测量的一个重要环节,它直接影响测定结果的准确性、平行性,微波消解法具有升温快,全密闭,污染小,消解彻底等优点,能够将样品彻底消解。
微波消解在沉积物元素测定中的应用 1.摘要 随着经济的发展,湖泊沉积物汇集了流域侵蚀、大气沉降及人为释放等多种来源的环境物质,沉积物中的重金属蓄积量也可反映沉积物对上覆水体影响的持久能力。湖泊沉积物作为水体中重金属污染物的载体,它是水中各种沉积物的源和汇,并记录着湖区环境变化的丰富信息,沉积物中重金属含量是评价水环境污染状况的重要指标。样品的前处理方法是土壤及沉积物中重金属含量准确测量的一个重要环节,它直接影响测定结果的准确性、平行性,微波消解法具有升温快,全密闭,污染小,消解彻底等优点,能够将样品彻底消解。 2.仪器与试剂 仪器: M6微波消解仪 GT-400转子 G-400智能控温电加热器 试剂:硝酸(优级纯) 氢氟酸(优级纯) 高氯酸(优级纯) 3.步聚 3.1分别称取样品0.2g于消解罐中,向每个消解罐中加相应体积比例的硝酸和氢氟酸,并同时做两个空白。 3.2空白对照直接加入相应的酸。 3.3按如下程序进行消解: 步骤 温度设定(℃) 升温时间(min) 保温时间(min) 1 140 10 5 2 200 8 30 3.4将消解好的内罐直接放入微波消解仪配套的加热赶酸器进行赶酸,加入适量的高氯酸,赶酸温度设置为180℃,赶至剩余液体量0.5mL左右,定容进行后端分析。 3.5参考 HJ832-2017土壤和沉积物金属元素总量的消解微波消解法,采用 ICP-MS 进行测定分析。 4.测定结果 元素 样品 Cr Co 测定值mg/Kg) 标准值(mg/Kg) 回收率1%) 测定值(mg/Kg) 标下准值(mg/Kg) 回收率(%) GSD-9 80.7 85±7 94.9 13.4 14.4±1.2 93.1 GSD-9 80.8 95.1 13.6 94.4 GSD-9 80.9 95.2 13.5 93.8 元素 样品 Zn Cu 测定值(mg/Kg) 标准值(mg/Kg) 回收率%) 测定值(mg/Kg) 标准值(mg/Kg) 回收率(%) GSD-9 74.3 78±4 95.3 32.8 32±2 102 GSD-9 75.9 97.3 33.0 103 GSD-9 74.8 95.9 32.6 102 元素 样品 Cd Ni 测定值mg/Kg) 标准1值(mg/Kg) 回收率(%) 测定值(mg/Kg) 标准值(mg/Kg) 回收率(%) GSD-9 0.257 0.26±0.04 98.8 32.4 32±2 101 GSD-9 0.249 95.8 32.9 103 GSD-9 0.253 97.3 32.6 102 5.结论 上海屹尧M6微波消解仪能够将沉积物样品彻底消解,,1M6微波消解仪采用先进的全罐测温红外技术和定量泄压技术,从而保证了消解安全而精确地控制,它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的误差。 随着经济的发展,湖泊沉积物汇集了流域侵蚀、大气沉降及人为释放等多种来源的环境物质,沉积物中的重金属蓄积量也可反映沉积物对上覆水体影响的持久能力。湖泊沉积物作为水体中重金属污染物的载体,它是水中各种沉积物的源和汇,并记录着湖区环境变化的丰富信息,沉积物中重金属含量是评价水环境污染状况的重要指标。样品的前处理方法是土壤及沉积物中重金属含量准确测量的一个重要环节,它直接影响测定结果的准确性、平行性,微波消解法具有升温快,全密闭,污染小,消解彻底等优点,能够将样品彻底消解。上海屹尧M6微波消解仪能够将沉积物样品彻底消解,M6微波消解仪采用先进的全罐测温红外技术和定量泄压技术,从而保证了消解安全而精确地控制,它的高温高压的消解条件可以大大提高消解效率,减少人为操作带来的误差。
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