本文采用岛津GC-2014气相色谱仪建立了分析光催化水解制氢和光催化CO2还原产物的测定方法。该方法灵敏度高,TCD检测器分析H2,方法检出限为12.89ppm;FID检测器分析C2H4,方法检出限为0.2ppm;重复性好,低烃RSD%<0.5%;该方法扩展性强,既可以分析分析光水解制氢,又可以在线分析光催化CO2还原产物。
SSL-CA20-038Excellence in Science Excellence in ScienceGC-146 岛津企业管理(中国)有限公司-分析中心Shimadzu (China) Co., LTD. -Analytical Applications CenterTel:86(21)34193996Email: sshzyan@shimadzu.com.cnhttp://www.shimadzu.com.cn 气相色谱法分析光催化和电催化还原产物 GC-146 摘要:本文采用岛津 GC-2014气相色谱仪建立了分析光催化水解制氢和光催化 CO, 还原产物的测定方法。该方法灵敏度高, TCD 检测器分析H2,方法检出限为 12.89ppm; FID检测器分析CzH4,方法检出限为 0.2ppm;重复性好,低烃RSD%<0.5%;该方法扩展性强,既可以分析分析光水解制氢,又可以在线分析光催化 CO,还原产物。 关键词:气相色谱仪光催化s热导检测器 TCD 氢火焰离子化检测器FID 面对日益枯竭的传统化石能源(如石油、煤、天然气等)l以及日益加剧的环境污染问题,人类必须不断追求和发展新的可持续能源转换与储存体系。1972年, Fujishima 在半导体 TiO,电极上发现了水的光催化分解作用,开辟了半导体光催化新领域,兴起了以光催化方法分解水制氢(简称光解水)的研究,并在光催化剂的合成、改性等方面取得较大进展。 近年来,全球二氧化碳排放量的逐年增加,温室效应严重,对人民赖以生存的生态环境造成了严重威胁,因此二氧化碳的捕获、存储以及转化受到研究者的广泛关注。光催化 CO, 还原的产物,打破了传统的化学合成通过石油裂解获得所需的原料,避免了依赖 以化石燃料为基础的合成方式。在二氧化碳转化方面,利用传统化学方法还原二氧化碳需要同时消耗大量的能量和氢气,而采用光催化方法还原二氧化碳,可以在比较温和的反应条件一步直接获得一氧化碳/碳氢化合物和甲醇等高值化学品和液体燃料,表现出极具潜力的应用前景,当前已成为相关领域一个重要的研究热点。 本文采用岛津 GC-2014系统气相,建立了光催化水解制氢和光催化 CO, 还原的方法,, 可以用于气态产物的在线分析和液相产物的手动进样分析。该方法简单、实用,灵敏度高,可广泛用于光催化系统中。 岛津 GC-2014气相色谱仪 1.2催化反应装置 从左到右依次为电催化系统、光催化和系统气相。催化反应的气体,通过管路与阀进样口相连接。通过切换阀进样,载气把定量环中的样品带到预柱预分离, H,CH4,CO进入到MS-13X进行分离,其他组分反吹通过 PN进行分离,如下图1所示。对于密闭空间产生的反应气,如下光催化装置,使用气体气密针取气,填充柱进样口进样分析。液相产物,通过分流不分流进样口,使用毛细管柱,可以分析里面的甲醇、乙醇等组分。 电催化装置 光催化装置 SYSTEM GC-2014 1.2.1仪器流路图 图1光催化和电催化还原系统流路图 1.3分析条件 柱温程序:60℃(12min) 定量环:1mL MTN温度:350℃阀箱温度:60℃FID1温度:200℃色谱柱: Poropak Q 80/100mesh 2mFID2温度:200℃Poropak N 80/100mesh 3mTCD 温度:150C60mAMS-13X80/100mesh 2m 进样方式:阀进样 样品前处理 2.1标准品的制备 由四川中测标物科技有限公司提供的标气(uL/L): H21000ppm,0z2000ppm, CH 100ppm, CO 1000ppm,C2Ha100ppm, C2H 100ppm,CzH250ppm,Nz平衡气。制作标准曲线。 2.2样品制备 按照图1所示, Sample IN 连接催化系统,进样分析。 结果与讨论 3.1标气的色谱图 按照1.2分析标准气体,一次进样,同时使用三个检测器TCD-1(热导检测器),FID-1(氢火焰离子化检测器),FID-2分析样品。Hz由 TCD-1进行检测;微量的 CO 通过 MTN(甲烷转化炉),转化为 CH4后,由FID-1检测;Cz由 FID-2进行检测分析。如下所示。 图2TTCD-1的色谱图 图3FID-1的色谱图 图4 FID-2的色谱图 图55FID-2的色谱图(甲醇、乙醇,手动 SPL 进样) 表1组分名称、CAS号以及保留时间 No. 中文名称 CAS 保留时间]((min) 1333-74-0 1.223 74-82-8 3.414 3 630-08-0 4.184 4 CH4 74-85-1 7.405 5 CH6 74-84-0 8.484 6 CH 74-86-2 11.217 3.2实验重复性和检出限 标样连续进样3次,考察仪器的重复性。实验测定结果见表2。根据标准品数据,计算气体组分的检出限(S/N=3),如表2所示。 表2气体组分的峰面积重复性 RSD%(n=3)及检出限 No. 中文名称 面积 RSD% 检出限(ppm) H. 0.65 12.89 0.20 0.25 3 0.11 0.29 4 CH 0.07 0.17 5 CH6 0.15 0.20 6 C2H2 0.29 0.24 结论 本文利用岛津 GC-2014系统气相建立分析光催化CO, 还原产物。该方法简单、实用,单阀多柱、多检测器系统,一次进样可以同时完成永久性气体和轻烃分析;该系统适应性强,也可以用于光催化水解制氢,包括手动使用气体气密针取样分析;该系统应用广,除了常规的气体分析外,也可以分析光催化液体产物,例如甲醇、乙醇等。 岛津应用云 近年来,全球二氧化碳排放量的逐年增加,温室效应严重,对人民赖以生存的生态环境造成了严重威胁,因此二氧化碳的捕获、存储以及转化受到研究者的广泛关注。光催化CO2还原的产物,打破了传统的化学合成通过石油裂解获得所需的原料,避免了依赖以化石燃料为基础的合成方式。在二氧化碳转化方面,利用传统化学方法还原二氧化碳需要同时消耗大量的能量和氢气,而采用光催化方法还原二氧化碳,可以在比较温和的反应条件一步直接获得一氧化碳/碳氢化合物和甲醇等高值化学品和液体燃料,表现出极具潜力的应用前景,当前已成为相关领域一个重要的研究热点。本文采用岛津GC-2014系统气相,建立了光催化水解制氢和光催化CO2还原的方法,可以用于气态产物的在线分析和液相产物的手动进样分析。该方法简单、实用,灵敏度高,可广泛用于光催化系统中。
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岛津企业管理(中国)有限公司为您提供《光催化和电催化中还原产物检测方案(气相色谱仪)》,该方案主要用于太阳能中还原产物检测,参考标准--,《光催化和电催化中还原产物检测方案(气相色谱仪)》用到的仪器有岛津新气相色谱仪系统 GC-2014