牛奶中氯羟吡啶残留量检测方案(固相萃取仪)

牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 GB 29700-2013 适用范围 适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用金典纯牛奶样品） 参考标准：《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》 溶液的配置 标准贮备液：称取1mg（精确至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为100 μg/mL。 标准工作液：准确移取0.1mL标准贮备液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为1 μg/mL。 衍生剂：取N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺9.9 mL,加三甲基氯硅烷0.1 mL,混匀。 实验过程 1）称取2.0g样品（精确至0.01g），加入10mL乙腈，4g氯化钠，超声10min，离心5min（6000r/min）， 移取上清液于离心管中； 再加入10mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，待净化。 4、净化步骤 SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL； 活化：5mL甲醇，弃去； 上样：准确移取2.5mL待净化液，收集于15mL离心管中； 洗脱：10mL甲醇，压干后，再用5mL甲醇洗脱； 浓缩：50℃水浴氮吹至干，待衍生； 衍生：加甲苯100μL溶解残余物，加衍生剂100 μL，密封，80℃衍生反应1 h，冷却后，加甲苯800 μL，待检测。 5、注意事项 加标水平：2g样品中加入200μL1ppm混标，定容至1mL，因此加标水平为0.1mg/kg，最终机度数为25ng/mL。 若样品中含较多的水时，可在柱上装1g无水硫酸钠，去除水分。 注意衍生，若衍生不完全，及没有旋紧盖子导致液体挥发，回收率则会很低。 6、色谱条件 6.1气相色谱条件 色谱柱 WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm 进样口温度 220℃ 升温程序 100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min。 载气 高纯氦气（纯度>99.999%） 进样方式 无分流进样 恒流模式 0.8mL/min 进样量 1μL 6.2质谱条件 电离方式 电子轰击电离源（EI） 电离能量 70eV 传输线温度 280℃ 离子源温度 230℃ 四极杆温度 150℃ 监测方式 选择离子扫描（SIM） 溶剂延迟 5min 7、色谱图或者加标回收率结果 图1. 氯羟吡啶25ng/mL图谱 图2. 牛奶样品空白图谱 图3. 牛奶样品加标0.1 mg/kg过柱图谱 表1. 加标回收率表 目标物 加标水平 平均回收率 RSD值（n=3） 氯羟吡啶 0.1mg/kg 99% 4.55% 8、相关产品信息 货号 名称 规格 00520-20007 SPE小柱 Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL,30pk 00837-05006 50mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，50mL，50/包 00837-05002 15mL螺口尖底离心管 Welchrom® 离心管 一次性离心管，平盖，锥形底,RCF12000xg,袋装,未灭菌，15mL，50/包 00824-31001 固相萃取装置 WeLch 固相萃取装置，12位方缸 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖 中心孔6mm 100pk 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2mL 透明短螺纹广口样品瓶 带书写处 11.6*32mm 一级水解玻璃 100pk 03904-22001 气相色谱柱 WM-5MS，30m*0.25mm，0.25μm 00826-C287P100 氯羟吡啶/克球酚/二氯二甲吡啶酚标准品 A2S, CAS No.:2971-90-6,100mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号TeL:400-810-6969 邮编：321000 E-maiL:Lingyuyu@weLchmat.com 01 适用范围适用于牛奶中中氯羟吡啶的测定（本实验采用纯牛奶样品） 参考标准：《GB 29700-2013 食品安全国家标准 牛奶中氯羟吡啶残留量的测定 气相色谱-质谱法》 02 溶液的配置标准贮备液：称取1mg（JQ至0.01mg），用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为100 μg/mL。 标准工作液：准确移取0.1mL标准贮备液，用甲醇溶解并定容至10mL，溶度为1μg/mL。 衍生剂：取N,O-双三甲基硅基三fu乙酰胺9.9 mL，加三甲基氯硅烷0.1 mL，混匀。 03 净化步骤SPE柱：Welchrom® Alumina-B, 1g/6mL；活化：5mL甲醇，弃去；上样：准确移取2.5mL待净化液，收集于15mL离心管中；洗脱：10mL甲醇，压干后，再用5mL甲醇洗脱；浓缩：50℃水浴氮吹至干，待衍生；衍生：加甲苯100μL溶解残余物，加衍生剂100μL，密封，80℃衍生反应1h，冷却后，加甲苯800μL，待检测。 04 色谱条件气相色谱条件色谱柱：WM-5MS，30m×0.25mm，0.25μm；进样口温度：220℃；升温程序：100 ℃保持1 min,以30 ℃/min的速率升温至200℃ ,再以5 ℃/min升温至205 ℃,保温1 min,然后以30℃/min升温至280℃,保持1 min；载气：高纯氦气（纯度>99.999%）；进样方式：无分流进样 ；恒流模式：0.8mL/min ；进样量：1μL。质谱条件电离方式：电子轰击电离源（EI）；电离能量：70eV；传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；四极杆温度：150℃；监测方式：选择离子扫描（SIM）；溶剂延迟：5min。 05 色谱图或者加标回收率结果06 相关产品信息