铍粉中重金属检测方案(ICP-MS)

thermoscientific iCAP RQ ICPMS测定铍粉中的多元素 张志杨彭梦婷曹琦荆淼赛默飞世尔科技(中国)有限公司，北京100000 关键词ICPMS，铍粉 摘要 本文参考GJB 2513A-2008《铍化学分析方法》，采用iCAPRQ ICPMS测定铍粉样品中的10种杂质元素，方法检出限满足相关标准要求。该检测方法采用单一氦气碰撞模式进行测定样品中硼、钴、铅、镉、银、锂、衫、销、钆和镝等元素，节省模式气体切换造成的时间浪费，简化样品分析流程，提高检测方法开发效率。 铍粉用来制造核反应堆中的热交换器。铍还用做原子反应堆 中的中子减速剂和反射层。高纯度铍是快中子的重要来源。铍透X射线能力最强，有金属玻璃之称。用来制造X光管的窗口。铍主要用来制合金如高弹性的铍青铜，制造不发火工具的铜铍镍合金，以及用于制造飞机用的含铍合金。铍粉中杂质元素会影响到相关产品的性能，所以有必要对铍粉中杂质元素进行监测。GJB2513A-2008《铍化学分析方法》中对杂质元素采用分光光度法、AAS和ICP-摄谱法等，其前处理方法比较繁琐，每种元素使用的测定方法也不尽相同，从而导致样品中多元素检测效率较低。而电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定元素具有操作简单、可多元素同时测定、灵敏度高、动施范围宽等优点，从而提高分析测试效率。下面介绍iCAP RQ ICP-MS测定铍粉中10种杂质元素的检测。 22.1仪器与试剂： 2.1.1 Thermo Fisher iCAP RQ电感耦合等离子体质谱仪 2.1.2 Thermo Fisher 纯水机 2.1.3盐酸(默克) ( 2.1.4 Li单标(1000ug/mL国家有色金属研究院 ) 多元素混 合标准溶液(10ug/mL Spex) ) 2.2工作曲线溶液配制 ( 2.2. 1 配制含量为0.2pg/L、0. 5 pg/L、1pg/L、5pg/L、10 p g/ L、20pg/L的1%盐酸的Li标准系列溶液 ) ( 2.2.2配制含量为0.2ug/L、0.5pg/L、1pg/L、5pg/L、10pg/ L、20ug/L的1%盐酸的多元素混合标准系列溶液 ) ( 2.2.3配置1%硝酸的Ge、Rh、Y、In、Bi的20pg/L的内标溶液，在线三通加入 ) 2.3样品前处理方法 ( 称取0.1g样品于离心管中(精确到0.001g)，加入5mL超纯水，缓慢滴入2mL盐酸，待完全溶解后，冷却，定容至20mL，混匀，再稀释10倍后待测。同样做加标实验和空 白。 ) 2.4 ICPMS仪器条件 采用Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS进行所有元素的测量。所用的进样系统包括标准的Peltier冷却石英旋流雾化室，石英同心雾化器和可拆卸的石英矩管(2.5mm内径，石英中心管)。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯纯作为碰撞气体，以单一的动能歧视(KED)碰撞池模式运行， ICP-MS仪器参数如下表1。 表1.ICPMS作作参数 辅助气 (L/min) 0.80 嵌片规格(mm) 3.5 RF功率(w) 1550 RQ Cell气体(mL/min) 4.70(He) 3. 实验结果与讨论 3.1各元素标准曲线 f(x)=42.6806*x+41.1361 R2=0.9988 BEC=0.964 ppb LoD=0.3791 ppb f(x)=17427.3617*x+52.2398R2=0.9994BEC= 0.003 ppbLoD=0.0012 ppb 11B (KED) f(x)= 16.3743*x+34.4873R2=0.9992BEC=2.106 ppbLoD=1.5819 ppb f(x)=8440.2551*x+4.4656R2=0.9996BEC=0.001 ppbLoD=0.0018 ppb R?=0.9991 BEC=0.004 ppb LoD=0.0011 ppb f(x)=35310.2376*x+1.1185R?=0.9980BEC=0.000 ppbLoD=0.0002 ppb R2=0.9992 BEC=0.000 ppb LoD=0.0000 ppb f(x)=16169.0618*x+6.6426R2=0.9986BEC=0.000 ppbLoD= 0.0012 ppb f(x)=19460.3553*x+2.2202 BEC= 0.000 ppb LoD=0.0006 ppb f(x)=50633.0715*x+726.6917R2= 1.0000BEC=0.014 ppbLoD=0.0051 ppb 为了考察方法的准确度，向铍粉样品中加入上机浓度为2ug/kg和5ug/kg待测元素，计算回收率，结果大部分在80%-120%之间。 3.3讨论 铍粉中银元素测定的加标回收率在60%左右，可能是因为样品使用盐酸进行溶解，导致形成部分氯化银沉淀，从而使银回收率偏低，导致样品实际测定偏低，所以对于银的测定还需要开发新的简便的前处理方法。 铍粉中硼元素测定的2ug/kg加标回收率结果没有列出，因为低于其方法检出限，导致得不到准确的加标回收率范围。从硼的标曲可以看出， BEC为2.106ppb，可能是盐酸本底值高，也可能是仪器系统存在一定的本底值，还需要进一步排查。 本方法采用的是外标法，用He-KED模式进行测定，对于高纯铍粉基体样品的测定方法显示出良好的准确性。 需要注意的是，铍粉样品的粉尘有毒，在称量样品时要做好防护工作，戴好口罩，关闭室内的通风系统等。在称量完样品时，放入塑料容器中，防止玻璃容器对硼的测定带来影响，要先加水润湿，然后缓慢滴加盐酸至完全溶解(注意是放热反应，控制好盐酸滴加速度，滴加过快，反应剧烈，容易飞溅，滴加过慢，导致样品溶解缓慢甚至反应不完全)。 样品测试过程中由于样品是高纯基体，进样方式、测量方式、载气以及碰撞/反应气中的杂质等多种因素影响， iCAPRQ具备autotune一键自动优化功能，快速优化仪器参数。实验所有元素均采用KED模式(氦气碰撞)测试，可有效消除多原子离子子扰。测试结果大部分加标回收率在80%-120%之间，也在国军标分析范围内，方法准确，高效简单，适合铍粉样品中多元素同时检测。实验数据表明，赛默飞世尔的iCAPRQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。 Thermo FisherSCIENTIFIC Thermo FisherS CIENTIFIC热线话ww.thermofisher.com仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 样品测试过程中由于样品是高纯基体，进样方式、测量方 式、载气以及碰撞/反应气中的杂质等多种因素影响，iCAP RQ具备autotune一键自动优化功能，快速优化仪器参数。实 验所有元素均采用KED 模式（氦气碰撞）测试，可有效消除 多原子离子干扰。测试结果大部分加标回收率在80%-120% 之间，也在国军标分析范围内，方法准确，高效简单，适合 铍粉样品中多元素同时检测。实验数据表明，赛默飞世尔的 iCAPRQ ICPMS能够完全满足此类样品的分析测试要求。