电子烟油、电子烟气中金属杂质检测方案(ICP-MS)

thermoscientific热线8008105118电话4006505118www.thermofisher.com仅用于研究目的。不可用于诊断目的。◎2020 Thermo Fisher Scientific Inc.保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 iCAP RQ ICPMS分析电子烟油及烟气中金属杂质 王其枫王艳萍荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司，上海100000 关键词 ICPMS，电子烟油，电子烟气，重金属，六价铬 前言 电子烟是一种模仿卷烟的电子产品，有着与卷烟一样的外观、烟雾、味道和感觉。它是通过雾化等手段，将尼古丁等变成蒸汽后，让用户吸食的一种产品。电子烟并不安全，研究显示，电子烟的气溶胶中发现了有毒物质与污染物，目前市面上绝对大多数电子烟都含有尼古丁，接触尼古丁本身就会产生健康风险。电子烟的二手烟也不安全，有研究显示，相比卷烟，电子烟又新增了乙二醛等有毒物质，一些金属等物质的浓度，比如镍和铬，甚至比传统卷烟产生的烟雾浓度还要高。表1和表2是现行的电子烟油和电子烟气重金属的限量标准。 表1电子烟油现有相关限度标准一重金属部分 Type Catgory Test Items GB FDA TPD Remark 烟油 类 Cd (Cadmium)镉 0.2 mg/kg_ Cr(Chromium)铬 0.3 mg/kg GB管控 Pb (Lead)铅 0.5 mg/kg Heavy Ni (Nickel)镍 0.5 mg/kg √ 6种 Sb (Antimony)锑 FDA提到 4种 Metals As (Arsenic)砷 0.2 mg/kg × Fe (lron)铁 重金属 Al (Aluminum)铝 Sn (Tin)锡 Hg (Mercury)汞 Cu (Copper)铜 × TPD提到 0.1mg/kg 11种 表2电子烟释放物重金属限量 Category Test Items Limit (ug/100口) i Test Method Cd (Cadmium)镉 0.2 Cr (Chromium)铬 0.3 Heavy Me- tals重金属 Pb (Lead)铅 0.5 Ni (Nickel)镍 0.5 GB5009.268 Sb (Antimony)锑 2 _As (Arsenic) 0.2 Hg (Mercury)汞 0.1 实验方法 1.1仪器与试剂 1.1.1 iCAP RQ ICPMS (Thermo Scientific) 1.1.2 ICS-600 ( Thermo Scientific) 1.1.3超纯水机(Fisher Scientific) 1.1.4硝酸( Fisher Scientific) 1.1.5氨水(Sigma) 1.1.6 Dionex AG7(4.0*50mm)阴离子交换柱 ( Thermo Scientific )1.1.7 元素标准溶液 (Inorgainic， SPEX) 1.1.8 20~100L、200~1000 L 微量移液器(Fisher Scientific ) 1.1.9 50 mL、100 mL HPDE 瓶(NALGENE； Fisher Scientific ) 1.2标准曲线 多元素混合标液：采用2%HNO，逐级稀释混混标准溶液，其中Cr，Fe， Ni， As， Cd， Sn， Sb， Pb元素工作曲线各元素的含量分别为0、1、5.0、10.0、50.0pg/L，单独配制Hg标准曲线，以1%的HCI配制成0、0.10、0.50、1.0、2.0、5.0pg/L。 在线内标校正溶液：用2%HNO，溶液稀释得到20ug/L混合元素内标液(Ge、Rh、In、Bi)，通过三通在线加入内标。 1.3样品前处理 电子烟油采用超纯水直接稀释20倍测定Cr， Fe， Ni， As， Cd， Sn， Sb，Hg， Pb和六价铬。 电子烟气采用专用吸烟机产生烟气，再通过5%硝酸溶液收集烟气金属元素后直接测定。 1.4仪器条件 采用Thermo Scientific iCAP RQ ICP-MS 进行所有测试。所用的进 样系统包括括准的Peltier冷却石英漩流雾室、玻璃同心雾化器和可拆卸石英管(2.5 mm 内径，石英中心管)。标准的镍采样锥和截取锥。仪器使用纯氦作为碰撞气体，以单一动能歧视(KED)碰撞池模式运行。ICPMS和离子色谱ICS-600的仪器参数如下表3和表4： 表3 iCAP RQ ICP-MS仪器主要参数 Parameter Value Parameter Value Analyzer Pres- Plasma Power sure Readback 5E-07 1550 (W) (mbar) Spray Chamber Auxilliary Flow Temperature (℃) 2 0.80 (L/min) 14 1.01 Cool Flow Nebulizer Flow (L/min) (L/min) 40.0 -0.8 Peristaltic Pump Torch Vertical Speed (rpm) Position Q Cell gas 4.3 KED 3 (mL/min) 表4 ICS-600 色谱条件 柱子 IC600 Dionex AG7(4.0*50mm) 洗脱 等度 流动相 70mmol/L NH4NO3 调节pH7.1 流速 1.0mL/min 进样体积 100uL 持续时间 150s 2.1电子烟油重金属的测定结果及加标回收实验 元素/ug/kg 样1 样2 样2+5ppb 加标回收率 方法检出限MDL Cr 0.21 0.19 5.48 105.6% 0.18 Fe 12.35 11.57 17.88 107.9% 0.75 Ni 0.51 0.53 5.31 96.4% 0.08 As 3.51 3.82 9.13 103.5% 0.14 Cd

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