油性食品中11种常见有机磷农药的测定检测方案

油性食品中11种常见有机磷农药的测定GB 23200.116-2019 适用范围 适用于油性食品中11种（灭线磷、硫线磷、二嗪磷、乐果、皮蝇磷、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷、喹硫磷）有机磷的测定。（本实验选用样品为菜籽油、山核桃） 参考标准：《GB 23200.116-2019 食品国家安全标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》 溶液的配置 有机磷标准品储备液（固体标准品）/单标：称取适量有机磷标准物质，用适量丙酮溶解，浓度为1mg/mL。 有机磷中间液/混标：准确移取11种有机磷单标标准储备液各1mL，用丙酮稀释至10mL，浓度为100mg/L。 有机磷标准使用液/混标：准确移取1mL有机磷混标中间液，用丙酮稀释至100mL，浓度为1mg/L。 提取净化 植物油： 称取5g样品（样品预先混匀）于50mL具塞离心管中，加入5mL水，15mL乙腈。加入盐析包（货号：00528-20000），剧烈震荡2min，超声提取20min。4200r/min离心5min，吸取8mL上清液到净化管（货号：00534-20021）中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解残渣，经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。 坚果及油料作物： 称取5g样品（样品预先粉碎、混匀）于50mL具塞离心管中，加入10mL水，浸泡10min。加入5g氯化钠，25mL乙腈，剧烈震荡2min，超声提取20min。8000r/min离心5min，吸取8mL上清液到净化管中，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解残渣，经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。 注意事项 加标水平：菜籽油：（5g样中，添加0.3mL 1mg/L标准使用液，加标水平为0.06mg/kg，机读数为0.1mg/L）山核桃：（5g样中，添加0.5mL 1mg/L标准使用液，加标水平为0.1mg/kg，机读数为0.1mg/L）。 在选择色谱条件时，应根据仪器实际情况进行调整，选择最佳的分析条件； 色谱条件 仪器型号 Panna A91 色谱柱 WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm 进样口温度 250℃ 检测器（FPD）温度 250℃ 载气 N2，尾吹气流速：60mL/min；氢气流速：75mL/min，空气流速：90mL/min。 进样方式 脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，脉冲时间0.75min 载气流量 2.0mL/min 进样量 4μL 升温程序 150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min； 6、色谱图或者加标回收率结果 图1、11种有机磷标准品0.1mg/L 图谱 表1：相关峰信息 序号 峰名称 保留时间 /Min 峰高 /Hz 峰面积 /[Hz*s] 相对峰面积 /% 分离度 塔板数 1 灭线磷 10.803 61.97 413.11 8.8312 44.888 70188 2 硫线磷 11.078 31 233.93 5.0008 1.587 58462 3 二嗪磷 12.789 101.74 479.03 10.2404 11.261 177160 4 乐果 14.181 113.27 484.39 10.3549 11.849 247670 5 皮蝇磷 15.403 95.57 385.6 8.243 11.08 329869 6 毒死蜱 15.847 155.31 607.05 12.9772 4.244 384558 7 甲基对硫磷 16.342 75.02 308.28 6.5902 4.679 353508 8 马拉硫磷 16.531 77.85 287.77 6.1517 1.824 455155 9 对硫磷 16.75 155.72 585.13 12.5084 2.236 462427 10 水胺硫磷 18.103 91.23 414.41 8.8589 12.531 376305 11 喹硫磷 18.895 94.08 479.16 10.2432 6.322 322490 图2、植物油样品空白图谱 图3、植物油样品加标60.0ng/g图谱 图4、山核桃样品空白图谱 图5、山核桃样品加标100.0ng/g图谱 表2：植物油加标回收率 分类 加标水平ng/g 回收率/% RSD（n=2）/% 灭线磷 60 87.88% 2.92 硫线磷 86.48% 1.97 二嗪磷 97.61% 2.39 乐果 106.57% 1.71 皮蝇磷 76.91% 1.30 毒死蜱 95.70% 1.03 甲基对硫磷 106.02% 0.04 马拉硫磷 114.57% 0.78 对硫磷 95.50% 1.43 水胺硫磷 106.95% 3.38 喹硫磷 95.80% 3.08 表3：山核桃加标回收率 分类 加标水平ng/g 回收率/% RSD（n=2）/% 灭线磷 100 76.06% 2.21 硫线磷 79.85% 0.17 二嗪磷 98.72% 1.29 乐果 103.19% 2.98 皮蝇磷 92.15% 2.18 毒死蜱 95.08% 0.87 甲基对硫磷 130.75% 2.56 马拉硫磷 106.17% 3.94 对硫磷 95.24% 4.20 水胺硫磷 100.41% 3.36 喹硫磷 98.56% 2.25 7.相关产品信息 货号 名称 规格 00837-05006 50mL离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，50ml，50/包 00837-05002 15mL离心管 Welchrom® 一次性离心管，平盖，锥形底，RCF12000xg，袋装，未灭菌，15ml，50/包 00821-32291 盖子+垫片 Welchrom® 预切口红色特氟龙/白色硅胶隔垫，9mm蓝色短螺纹开口盖中心孔，6mm，100套 00821-40927 样品瓶 Welchrom® 2ml透明短螺纹广口样品瓶带书写处，9-425，11.6*32mm，新包装 一级水解玻璃，100个 00802-02201 针头式过滤器 Welchrom® 进口NY,13mm*0.22μm,100pk 03916-22001 气相毛细管柱 WM-17 30m*0.25mm*0.25μm 00528-20000 QuEChERS盐析包 Welchrom® QuEChERS 萃取盐包，AOAC 方法，6g 硫酸镁，1.5g 乙酸钠，50包/盒 00534-20021 QuEChERS净化管 Welchrom® QuEChERS萃取净化管-15ml，EN 方法，900mg MgSO4，150mg PSA，150mg C18E，用于含脂类和蜡类的水果和蔬菜，50支/盒 00826-C075P025 毒死蜱标准品 A2S, CAS No.:2921-88-2,25mg 00826-P004P025 对硫磷/乙基对硫磷标准品 A2S, CAS No.:56-38-2,25mg 00826-P005P025 甲基对硫磷标准品 CAS No.:298-00-0,25mg 00826-D088P010 乐果标准品 CAS No.:60-51-5,10mg 00826-M002P100 马拉硫磷标准品 A2S, CAS No.:121-75-5,100mg 00826-Q001P250 喹硫磷标准品 A2S, CAS No.:13593-03-8，250mg 00826-E028P100 灭线磷标准品 A2S, CAS No.:13194-48-4,100mg 00826-C001P010 硫线磷/克线丹标准品 A2S, CAS No.:95465-99-9,10mg 00826-D022P025 二嗪磷/二嗪农标准品 A2S, CAS No.:333-41-5,25mg 00826-F006P100 皮蝇硫磷(皮蝇磷)标准品 A2S, CAS No.:299-84-3,100mg 00826-I090P010 水胺硫磷标准品 A2S, CAS No.:24353-61-5,10mg 声明:除非另有说明，此报告结果仅对该测试样品负责。本报告未经公司许可，不可复制。 Add:浙江省金华市婺城区双林南街168号Tel:400-810-6969 邮编：321000E-mail:lingyuyu@welchmat.com 适用范围适用于油性食品中11种（灭线lin、硫线lin、二嗪lin、乐guo、皮蝇lin、毒死蜱、甲基对硫lin、马拉硫lin、对硫lin、水胺硫lin、喹硫lin）有机磷的测定。（本实验选用样品为菜籽油、山核桃）参考标准：《GB 23200.116-2019 食品国家安quan标准 植物源性食品中90种有机磷类农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱法》 提取净化植物油：• 称取5g样品（样品预先混匀）于50mL具塞离心管中，加入5mL水，15mL乙腈。• 加入盐析包（货号：00528-20000），剧烈震荡2min，超声提取20min。• 4200r/min离心5min，吸取8mL上清液到净化管（货号：00534-20021）中，涡旋混匀1min，4200r/min离心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解残渣，经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。 坚果及油料作物：• 称取5g样品（样品预先粉碎、混匀）于50mL具塞离心管中，加入10mL水，浸泡10min。• 加入5g氯化钠，25mL乙腈，剧烈震荡2min，超声提取20min。• 8000r/min离心5min，吸取8mL上清液到净化管中，涡旋混匀1min，8000r/min离心5min，取5mL上清液于45℃氮吹至干，加入1mL丙酮溶解残渣，经0.22μm滤头过滤后，留待GC分析。 色谱条件色谱柱：WM-17，30.0m×0.25mm×0.25μm；进样口温度：250℃；检测器（FPD）温度：250℃；载气：N2，尾吹气流速：60mL/min；氢气流速：75mL/min，空气流速：90mL/min；进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力25psi，脉冲时间0.75min；载气流量：2.0mL/min；进样量：4μL；升温程序：150℃保持2min，8℃/min升到210℃，5℃/min升到250℃，保持15min。 色谱图或者加标回收率结果相关产品信息