饮料中食品添加剂的含量检测方案(二手分析仪器)

分析与检测| 高效液相色谱法同时测定饮料中15种食品添加剂的含量 实验部分仪器与试剂 Waters e2695高效液相色谱仪配有四元泵、UVD检测器和自动进样器美国 Waters 公司)Secura513-1CN电子天平美国赛多利斯)X-80A涡旋振荡器上海医大仪器厂)北京普析 GWA-UN4-20纯水机。甲醇、乙醇 HPLC级，德国Merck公司)氢氧化钠、乙酸铵分析纯，国药集团化学试剂有限公司) 标准品：新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、靛蓝、亮蓝、赤藓红、诱惑红、酸性红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、脱氢乙酸DrEhrenstorfer公司)色谱条件 SymmetryORRC18(3.9mm*150mm，5p m)，柱 温25℃±5℃；流速0.8mlmin 流动相A为0.02%的乙酸铵，B为甲醇。梯度洗脱程序：0-2min95%-90%2一10min，95-90%A 10一18min，90一10% 1 8-26min， 1 0-95% 26一30min保持95%AUVD检测器：0一 10min 230mn10-30min 480mm 双通道验证；进样量：10u 1 标准溶液的配制 将固体标准品新红、柠檬黄、苋菜红、诱惑红、靛蓝、亮蓝、胭脂红、赤藓红、日落黄、酸性红、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、乙酰磺胺酸钾、脱氢乙酸)分分用高纯水配制成1.000g/L的标准储备液。精密吸取个标准储备液配制成浓度为0.05gL的标准使用溶液。再经过过膜稀释，按照“1.2”色谱条件进行分析。 样品前处理 称取约5g精确至0.0001g样品于100ml的小烧杯中，加热除去二氧化碳，用氢氧化钠调节pH值至7.0加水定容至 10ml过 0.45pm的水系滤膜，上机待测。 波长的选择 通过紫外一可见光谱扫描，本实验确定：苯甲酸、山梨酸、糖精精、乙酰磺胺酸钾、以及脱氢乙酸的最大吸收波长在 240mm左右，综合考虑在 230mm处都有很好的吸收；新红、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、酸性红、赤藓红的最大吸收波长在 500mm左右，综合考虑在480mm处，每种色素都能很好的被吸收；而靛蓝和亮蓝在600mm处具有最大吸收波长。同时考虑保持基线平稳及紫外检测器的波长范围190mm~600mm)限制、为了减少共存物的干扰，提高灵敏度，使定量更加准确有效。经过多次试验综合优选，在同一检测频道设定波长程序，以230mm为初始波长，600mm出测定诱惑红、靛蓝和亮蓝，同时又根据双通道双波长来验证试验的准确性，保证各组分的检测灵敏度。 样品前处理方法的选择 目前样品前处理最常用的方法包括聚酰胺吸附法、液液分配法、阴离子交换树脂液一液分配法。其中在我国使用最为广泛的是聚酰胺吸附法。对于饮料等简单基质的样品来说，其它的组分并不影响其测定。而最长使用的聚酰胺吸附法过于繁琐，而且有的色素提取率比较低，如靛蓝、赤藓红等，不宜长时间提取，这是由于靛蓝耐光性 Table 1 Regression equations，spiked recoveries and detection limits(LOD)of 15 food additives Analyte Regressionequation Added w/(mg.L-1) Found w/(mg. L-1) Recovery% LODw/(mg. L-1) 安赛蜜 Y=3.89×104X+2.28x103 0.99998 2，10，50 1.99，10.00.50.00 99.99，100.2，100 0.2 苯甲酸 Y=5.44×104X+2.91×104 0.99999 2，10，50 1.99，10.01，50.00 99.99.100.01.100 0.2 山梨酸 Y=9.40×104X+2.06x104 0.99999 2，10，50 1.99，10.02.50.00 99.99.100.02.100 0.2 糖精钠 Y=3.31×104X+1.71×103 0.99999 2，10，50 1.99，10.00，50.00 99.99，100，100 0.2 脱氢乙酸 Y=3.86x104X+1.27×104 0.99999 2，10，50 1.99，10.02.50.05 99.99，100.02，100.05 0.2 柠檬黄 Y=1.88×104X+1.88×102 0.99992 2.10，50 2.00，10.20.49.86 100.100.2.99.72 0.2 新红 Y=4.19×104X+6.4×103 0.99985 2，10，50 2.00，10.23.50.12 100，102.3，100.24 0.1 苋菜红 Y=2.24×104X+3.11×103 0.99988 2，10，50 1.88.9.97.50.00 94.99.7.100 0.4 胭脂红 Y=3.52x104X+6.54x103 0.99990 2，10，50 1.97，9.99.50.02 98.5.99.9.100.04 0.3 日落黄 Y=3.03×104X+5.41x103 0.99986 2，10，50 1.98，10.02.50.13 99，100.2，100.26 0.5 诱惑红 Y=4.62×102X+2.55×102 0.99988 2，10，50 1.84，10.03，50.15 92，100.3，100.3 1.0 酸性红 Y=2.75×104X+2.83×103 0.99986 2，10.50 1.99.10.00.50.00 99.5，100，100 0.1 赤藓红 Y=1.04×104X+1.31x103 0.99997 2，10，50 1.85.9.97.49.98 92.5，99.7，99.96 0..5 亮蓝 Y=4.66×102X-4.14x102 0.99982 2，10，50 1.94.10.05.50.21 97.100.5.100.42 0.3 靛蓝 Y=2.18×103X+2.07×103 0.99988 2，10.50 1.95，9.87.49.99 97.5..98.7.99.98 0.1 耐热性差，对柠檬酸、酒石酸和碱不稳定。又由于赤藓红耐光性差、遇酸则沉淀的特性，不能与其它色素同时用聚酰胺吸附法提取，而另用液液分配法，无疑增加了工作强度，不适合多种未知色素混用的快速检测。同时本实验对于不同 pH值条件下的色谱图的比较，得出当用 NaoH调节pH值至7.0时，各个组分的峰型良好。因此本实验选用水超声提取，氢氧化钠调 pH值，同时该方法简单快捷、操作方便。 流动相的优化 本实验以甲醇和0.02molL的乙酸铵作为流动相，当初始有机相的比例大于10%时，出峰时间较快，有些合成色 素不能分离。综合考虑出峰时间和分离度，将甲醇的初始体积定为5%当甲醇的体积到达90%时，可以实现所有组分的有效分离。再经过一段后运行，既保持了基线的稳定性，同时可以减少流动相短时快速大比例转换流动相带来的波动和对柱子造成的影响。所以本实验最终选择甲醇和乙酸铵作为流动相。 方法的线性范围、检出限与精密度 在优化的条件下，10中人工合成色素的质量浓度在1~100mgL范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系，相关系数为0.99986~0.99999检出限SN为004~015mgL. 对10mgL的混合标准溶液进行测定，重复进样10次，其相对标准偏差在010%~1.0%结果见表1. 在优化条件下，对饮料中10中合成色素加标 5mgL的样品平行测定6次，得到方法的相对偏差RSD为0.24%~1.2%表明该方法精密度良好。结论 本文探讨了高效液相色谱法同时测定饮料中10种人工合成色素的前处理方法及最佳检测条件。采用超声提取， NaOH调节 pH值。该方法简单快捷、易于操作，同时根据可变波长以及双通道验证可以同时测定多种色素，为色素的检测工作节省了大量的时间。 Aug HINA FOOD SAFETY 品食品安全导刊 本文探讨了商效液相色谱法同时测定饮料中10种人工合成色素的前处理方法及上佳检测条件。采用超声提取，NaOH调节pH值。该方法简单快捷、易于操作，同时根据可变波长以及双通道验证可以同时测定多种色素，为色素的检测工作节省了大量的时间。