标准烃类气体混合物中轻质烃检测方案(气相色谱仪)

应用简报 Agilent能源与化工Trusted Answers 使用配备气体进样阀的 Agilent Intuvo9000 气相色谱仪进行轻质烃分析 使用气体进样阀和气相色谱检测器分流器进行重现性研究 Abbey Fausett 安捷伦科技有限公司 本应用简报介绍了一种使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析标准烃类气体混合物的方法。该系统包括一个气体进样阀、一个柱后 D1/D2检测器分流器芯片，以及火焰离子化检测器(FID) 和热导检测器 (TCD)。流路中两个检测器的保留时间和峰响应结果相差无几。 前言 可以使用各种技术(包括气体进样阀)将样品引入气相色谱仪。Intuvo 9000 气相色谱仪适合此种采样类型，并具有单独的六通气体进样阀。此功能可在分析工艺流、压缩气体或其他已处于气体形态的样品类型时实现更小的实验室占用空间。将柱后样品分流到第二检测器，， 1可通过扩展校准范围或提高分析选择性提高分析效率。配有气体进样阀和 D1/D2 检测器分流器芯片的 Intuvo 9000气相色谱仪与Agilent J&W HP-PLOT 色谱柱结合使用，为气体样品的可靠分离和定量提供了体积小巧且更为高效的选择。 本应用简报介绍了使用 Intuvo 9000 气相色谱仪主机上配置的气体进样阀和压缩气体标准品获得的结果重现性。 样品前处理 本重现性研究无需进行样品前处理。使用安捷伦炼厂气测试样品(部件号5080-8755)对系统进行测试。装有气体混合物的气瓶通过流路选择器进行自动连接。表1列出了化合物及其近似浓度。 仪器 Intuvo 操作条件 气体进样阀 (辅助加热1) 150°C 定量环载样时间定量环进样时间 0.5分钟 0.5分钟 进样口 150℃， 分流比200：1，隔垫吹扫3mL/min 芯片式保护柱 进样口芯片式流路(部件号G4581-60031) D1/D2气相色谱检测器分流器(部件号 G4588-60402) 炉温跟踪模式 总线温度 225°C 分析柱 氦气流速37.3 psig (5 mL/min) 柱温箱 75℃，不保持 以15℃/min 的速率升温至175℃，保持1 min总运行时间=7.67 min FID设置 250°C 氢气=30mL/min 空气=400 mL/min 补偿气(N，)=25 mL/min TCD 设置 200°℃ 参比气=10mL/min 补偿气=5mL/min 表1.安捷伦炼厂气测试样品组成 化合物 浓度(%) 甲烷 5 乙烷 10 乙烯 1 丙烷 5 丙烯 1 异丁烷 10 正丁烷 5 反式-2-丁烯 5 1-丁烯 10 顺式-2-丁烯 5 异戊烷 2 正戊烷 1 氢气 15 氮气 15 二氧化碳 5 一氧化碳 5 在本评估过程中，使用气体进样阀和集成式流路选择器自动进行了30次重复进样。 J&W HP-PLOT AL203 M 色谱柱不能分离标准品中的永久性气体， FID 也无法对其进行检测。出于这些原因，统计中不包括氢气、氮气、 二氧化碳和一氧化碳。图1显示了使用 FID 和 TCD获得的色谱图，表2所示为重现性统计数据。在 TCD 中，永久气体与甲烷共洗脱，此峰的统计数据中还具有一些其他差异。 图1A.带保留时间和化合物标记的 FID色谱图 图1B.带保留时间和化合物标记的 TCD 色谱图 配备单独气体进样阀和 Agilent J&W HP-PLOT 色谱柱的 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪可在气流分析中提供一致的结果。对柱后 D1/D2检测器分流器进行了同步检测评估，在流路中两个检测器得到了类似的保留时间和峰响应结果。采用智能关键技术的 Intuvo 9000 气相色谱仪消除了对流路配置、复杂计算和多色谱柱安装的需求，从而使工作流程效率提升至全新水平。 化合物 TCD-RT TCD-峰面积 TCD-峰高 FID-RT FID-峰面积 FID-峰高 甲烷 0.00% 2.89% 3.99% 0.01% 1.05% 1.01% 乙烷 0.01% 0.93% 0.92% 0.02% 1.08% 1.02% 乙烯 0.02% 3.07% 1.25% 0.02% 1.27% 1.03% 丙烷 0.02% 1.20% 1.02% 0.02% 1.06% 1.02% 丙烯 0.04% 3.34% 1.29% 0.04% 1.06% 1.07% 异丁烷 0.03% 1.26% 1.07% 0.03% 1.10% 0.88% 正丁烷 0.03% 1.38% 1.05% 0.03% 1.24% 1.03% 反式-2-丁烯 0.05% 1.48% 1.12% 0.05% 1.20% 1.09% 1-丁烯 0.05% 1.32% 1.06% 0.05% 1.11% 1.14% 顺式-2-丁烯 0.05% 1.78% 1.27% 0.05% 1.21% 1.26% 异戊烷 0.04% 2.20% 1.38% 0.04% 1.26% 1.21% 正戊烷 无数据 无数据 无数据 0.04% 1.54% 1.49% 查找当地的安捷伦客户中心：www.agilent.com/chem/contactus-cn 免费专线： 800-820-3278，400-820-3278(手机用户) 联系我们： LSCA-China_800@agilent.com 在线询价： www.agilent.com/chem/erfq-cn www.agilent.com ( 本文中的信息、说明和指标如有变更，恕不另行通知。 ) ( 5994-1185ZHCN ) 本应用简报介绍了一种使用 Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪分析标准烃类气体混合物的方法。该系统包括一个气体进样阀、一个柱后 D1/D2 检测器分流器芯片，以及火焰离子化检测器 (FID) 和热导检测器 (TCD)。流路中两个检测器的保留时间和峰响应结果相差无几。