高温胶带中微波消解检测方案(微波消解仪)

IGASWOQKING悟空仪器MT-524-201910 MT-524-201910 微波消解高温胶带 1前言 胶带按它的功效可分为：高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、特种胶带、压敏胶带、模切胶带，不同的功效适合不同的行业需求。胶带是由基材和胶黏剂两部分组成，通过粘接使两个或多个不相连的物体连接在一起。最早的粘着剂来自动物和植物，在十九世纪，橡胶是粘着剂的主要成份；而现代则广泛应用各种聚合物。粘着剂的成份，依不同厂牌、不同种类，有各种不同的聚合物。为了检测其中的金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对胶带进行前处理，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。 2仪器与试剂 2.1仪器 新仪 MDS-15微波消解仪，赶酸器，分析天平(十万分之一)等。 2.2试剂 硝酸(68%)，过氧化氢(30%)，硫酸(98%) 3实验方法 3.1样品制备 将实验选择的高温胶带剪碎，颗粒度越小，接触面积越大，越有利于消解实验的进行。 3.2酸体系选择 高温胶带的主要成分为聚合物，需要选择具有强氧化性的试剂进行消解，选用硝酸作为 实验的首选试剂，同时加入少量的过氧化氢辅助氧化，效果更佳。 3.2.11、消解实验 称取剪碎后的高温较大样品约0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入6mL硝酸和2mL过氧化氢，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 30 400 实验结束，冷却至60℃以下后取出，消解液呈白色浑浊。 3.2.2酸体系探究 重新称取剪碎后的高温胶带样品样0.1g(精确至0.1mg)置于消解罐底部，加入2mL硫酸和6mL硝酸，静置 15min 左右，组装消解罐，按照如下设置参数进行消解实验： 阶段 温度/℃ 时间/min 功率/W 1 150 10 400 2 180 5 400 3 210 45 400 实验结束，待冷却至60℃以下，取出罐架转移至通风橱中，打开消解罐，赶酸稀释后，溶液澄清透明。 3.3取样量 聚合物分解大量的二氧化碳，通过实验发现，本次选取的样品最大取样量不得高于0.2g。 4实验结果 实验选择的高温胶带性质比较稳定，使用硝酸+过氧化氢体系无法彻底消解，需加入少量硫酸进行实验，样品最大取样量在0.2g以内，最高温度210℃，保温 40min左右，可完全消解。 注意事项 不同种类的胶带样品，聚合物性质不同，应根据样品特点，选择最合适的酸体系，谨慎添加浓硫酸，因为硫酸的沸点为338℃， 无法通过赶酸去除。 -- -- 胶带按它的功效可分为：高温胶带、双面胶带、绝缘胶带、特种胶带、压敏胶带、模切胶带，不同的功效适合不同的行业需求。胶带是由基材和胶黏剂两部分组成，通过粘接使两个或多个不相连的物体连接在一起。最早的粘着剂来自动物和植物，在十九世纪，橡胶是粘着剂的主要成份；而现代则广泛应用各种聚合物。粘着剂的成份，依不同厂牌、不同种类，有各种不同的聚合物。为了检测其中的金属元素含量，我们通过微波消解的方法来对胶带进行前处理，有利于后续对痕量元素的准确快速测定。