水中低浓度油脂检测方案(红外光谱仪)

thermoscientific服务热线：8008105118/400 6505118中文网站： www.thermofisher.comThermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 ASTM D7575 无溶剂红外分析法测量水中低浓度油脂 entif 引言 油脂成分是中国五大常规污染物之一，所有国家污染排放消除系统(NPDES) 许可证，预处理许可证和工业废水指南都包括了油脂的测量。在“蒙特利尔议定书”之前，红外光谱法被用作测量水中碳氢化合物含量的标准方法。使用氟利昂从水样中提取油和油脂)，使用长光程液体池测量提取物的红外光谱。但1989年“蒙特利尔议定书”生效后，美国环保署就放弃了氟利昂萃取红外法，转而采用正己烷萃取测定方法(EPA 1664)。虽然避免了氟利昂的使用，但它同时产生了四个新问题： 1.安全问题：存在易燃液体，需要使用防爆罩和其他保护装置； 2.健康问题：正己烷是一种已知的神经毒素并且可能对生育有害； 3.环境问题：EPA 1664A方法估计每年须购买110万升正己烷，然后还需后续处理 4.时间问题：分析时间显着增加。 针对这些问题研究人员制定了新的标准方法“ASTM D7575-红外测定法测定无溶剂薄膜可回收油脂的标准方法”，在该方法中，将固定体积的样品通过一次性专用薄膜，该薄膜捕：获并浓缩烃类。，在短暂的干燥时间后，收集薄膜的红外透射光谱，并用2920cm-1处的烃类伸缩振动吸收峰计算样品中的总油脂浓度。该 “绿色”方法不使用溶剂，缩短分析时间和成本更低。 实验方法 图1(a) ClearShot提取包；(b)采用注射器从瓶子中采集样品； (c)ClearShot提取器； (d)ClearShot干燥 (e)红外背景测量 按照ASTMD7575样品分析步骤操作。具体细节可以通过查阅ASTM D7575标准测试方法或ASTM D7575OSS标准操作获得。将样品收集到清洁的玻璃容器中，用盐酸酸化至PH值2以确保稳定性。在样品处理里前， 将样品置于40℃的水浴超声波20分钟同质化。用约12mL样品填充10mL注射器(图1(b))。除去气泡，在注射器中留下略多于10mL的样品。 将ClearShot提取器连接到注射泵上，将10 mL样品穿过膜。将装有样品的提取器连接到无油压缩空气源上干燥几分钟(图1(d))。采用未使用的提取器测量背景光谱， 然后测量装载样品并干燥的提取器，采用吸光度作为纵 坐标单位。计算2920cm-1处的相对峰高，基线范围为2990-2800cm-1。 标准曲线建立 测量七个标准品的红外光谱并确定其在2920cm-1处的相对峰高，绘制样品浓度和吸光度曲线。如图2所示，曲线在5-200PPM的范围内拥有良好的线性，P2值可达0.9997。 图2：标准品的叠加光谱(为了便于观察，光谱采用偏移显示)，2920cm1处的峰高与浓度关系图R2=0.9997 结果讨论 精密度和回收率的测定 测量四个样品的红外光谱，表1显示了吸光度和计算的浓度值以及结果的平均值和相对标准偏差。平均回收率和相对标准偏差如表2所示。这些结果完全符合ASTM D7575规定的方法限值。 表1 Sample Absorbance Concentratlon (mg/L) 1 0.28 40.5 2 0.26 37.6 3 0.29 41.9 4 028 40.5 平均浓度=40.1 标准浓度偏差=1.8 表2 Observed ASTM D7575 LImlts Average Percent Recovery 100% 88-106% Relative Standard Devlation 5% <11% 检测限(MDL)和报告限的确定 测量七个标准品的红外光谱。表3显示了计算的吸光度，浓度，浓度标准偏搓，检测下限和报告下限的值。这些结果也证实了ASTM D7575方法5.0的规定下限报告限值。 表3 Sample Absorbance Concentration(mg/L) 1 0.0370 56 2 0.0339 5.2 3 0.0290 4.5 4 0.0373 5.7 5 0.0320 4.9 6 0.0307 47 7 0.0339 5.2 标准浓度偏差=0.45 检测下限=3.143x(标准偏差)=1.40 报告下限=10×(标准偏差)=4.45 与EPA 1664的比较 为了确认ASTM 1664方法之间的一致性，通过这两种方法分别测试同一组样品，结果绘制在图9中，其显示了这两种方法之间的高度相关性(R2=0.9553)。此外，这些样品来源不同，包括POTW(公共处理厂)、肉类加工厂、石油厂、化学品制造商等，因此进一步确认了ASTM D7575方法的稳定性。 图3：从EPA1664与ASTM D7575获得的油脂值的比较， R2=0.9553 结论 研究的结果表明，该方法可以在低浓度范围内精确测量废水中的油脂，每个样品只需要5分钟。这种绿色方法的准确度可以达到现行方法EPA 1664相同的效果。在考虑消耗品和人工费用时，无溶剂ASTMD7575方法成本更低，是水中低浓度油脂测试的理想选择。 ( E-mai l 地址： s a les.msd@thermofish e r.com ) 研究人员制定了新的标准方法 “ASTM D7575-红外测定法测定无溶剂薄膜可回收油脂的标准方法”，在该方法中，将固定体积的样品通过一次性专用薄膜，该薄膜捕获并浓缩烃类。 在短暂的干燥时间后，收集薄膜的红外透射光谱，并用2920cm-1处的烃类伸缩振动吸收峰计算样品中的总油脂浓度。该 “绿色”方法不使用溶剂，缩短分析时间和成本更低。