水样中1,3-二氯苯检测方案(气质联用仪)

SDPTOP 第1章 水质挥发性有机物的测定 1-1 前言 VOC 是挥发性有机物的简称， VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不完全燃烧产生。VOC 通常是在生产、分配、储藏、处理和使用的过程中释放到环境中的，有时作为补充水从一些点源和非点源进入表层水和地下水体。水环境的质量日益显得与人们的生活息息相关。但由于水环境中存在多种有机污染物，且分布较广，成分较为复杂，对目前的水环境造成很大的影响。所以明确水质中 VOC 的来源及其含量对污染物的控制以及对水质的改善有着重要的意义。检测水中 VOC 的设备比较高，通常采用吹扫捕集-气质联用检测，本方法是参考 HJ-639-2012标准，检测水质中57中VOC 含量。 1-2 仪器和设备 2.1气相色谱质谱联用仪(GC1290/MS8100，上海舜宇恒平科学仪器有限公司)，具有毛细管分流/不分流进样口，具有恒流/恒压功能，柱温箱20阶程序升温，EI源。 2.2色谱柱：石英毛细管柱，长30m，内径0.25mm，膜厚1.4m(DB-624，安捷伦) 2.3吹扫捕集装置，40位自动吹扫捕集装置。 2.4保密性注射器，5mL。 2.5实验室常用仪器和设备。 1-3 分析条件和结果 3.1吹扫捕集条件 吹扫时间： 5min； 吹扫温度：120℃；烘烤温度：210℃；烘烤时间： 10min； 脱附时间：4min；脱附温度：：190℃；吸附管类型：Trap-10 3.2色谱条件 进样口：220℃；柱温：：35℃(2min)-5℃/min-120℃-10C/min-220℃(2min)：分流比：：10：1 3.3质谱条件 离子源：EI源；离子源温度：230℃；离子化能量：70eV；扫描范围：m/z45-270amu；溶剂延迟：2.0min；电子倍增电压：与调谐电压一致；接口温度：280℃。 3.4标准曲线 配制5ug/L， 20 ug/L， 50 ug/L， 100 ug/L， 200 ug/L，分别按吹扫捕集条件、色谱条件、质谱条件进样分析，绘制标准曲线。 时间 图1 VOC标准谱图 表1外标法校正表 3.5外标法校正曲线 表1中显示，57中VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990，符合国标要求 表2内标法校正表 3.6内标法校正曲线 表2中显示， VOC标准样品曲线的相关因子(校准系数)均大于0.990，符合国标要求。 表3保留时间重复性 3.7保留时间重复性 表3中显示， VOC标准样品的保留时间的重复性均小于0.20%，符合国标要求。 表4-1自来水和河水加标回收率 表4-2自来水和河水加标回收率 自来水加标100ug/l 河水加标100ug/l 名称 含量(ug/1) 加标量(ug/1) 回收率(%) 含量(ug/1) 加标量(ug/1) 回收率(%) 4-异丙基甲苯 124.173 100 124.17 124.459 100 124.46 1，4-二氯苯 98.828 100 98.83 132.183 100 132.18 正丁基苯 128.754 100 128.75 122.949 100 122.95 1，2-二溴-3-氯丙烷 84.176 100 84.18 109.845 100 109.85 1，2，4-三氯苯 116.575 100 116.58 89.538 100 89.54 1，2-二氯苯 107.418 100 107.42 96.314 100 96.31 萘 97.148 100 97.15 105.214 100 105.21 六氯丁二烯 102.336 100 102.34 91.3 100 91.3 1，2，3-三氯苯 110.463 100 110.46 103.655 100 103.66 3.8 自来水和河水加标回收率 表4-1和表4-2中显示，，自来水和河水中的VOC加标回收率都在国标要求的60%-130%范围，符合国标要求。 3.9总结 参考HJ-639-2012标准，使用GC1290/MS8100气相色谱质谱联用仪，配套吹扫捕集，考察57中VOC检测实验，标准曲线线性、保留时间重复性、峰面积重复性、加标回收率实验结果均符合国标要求. 第1章  水质 挥发性有机物的测定  VOC 是挥发性有机物的简称，VOC 大部分是由燃料、溶剂、油漆、粘合剂和制冷剂等所引起的，也可由有机物的不完全燃烧产生。VOC 通常是在生产、分配、储藏、处理和使用的过程中释放到环境中的，有时作为补充水从一些点源和非点源进入表层水和地下水体。水环境的质量日益显得与人们的生活息息相关。但由于水环境中存在多种有机污染物，且分布较广， 成分较为复杂，对目前的水环境造成很大的影响。所以明确水质中 VOC 的来源及其含量对污染物的控制以及对水质的改善有着重要的意义。检测水中 VOC 的设备比较高，通常采用吹扫捕集 - 气质联用检测，本方法是参考 HJ-639-2012 标准，检测水质中 57 中 VOC 含量。