水中氯氰菊酯检测方案(气质联用仪)

常州磐诺仪器有限公司 水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定方案 背景 拟除虫菊酯是 20世纪80年代崛起的一类杀虫剂，常用的有甲氰菊酯、溴氰菊酯、氯氰菊酯等，对害虫杀伤力强、作用速度快，在农业上被广泛应用。虽然这类杀虫剂对哺乳类、鸟类及其他高等脊椎动物的毒性不大，但对鱼等水生生物具有很高的毒性。据有关数据显示：菊酯类农药，对鱼的毒性是对哺乳动物和鸟类毒性的10~1000倍，很容易被鱼鳃、鱼鳞吸收。 标准 《HJ 753-2015 水质百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定气相色谱-质谱法》 磐诺方案 磐诺采用 AMD9 气相色谱质谱联用仪，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量(选用内标法效果更佳)。 01测试方法 色谱柱： Rtx-5MS， 30m×0.25mm×0.25um 色谱柱流量： 1ml/min 进样口吹扫流量： 50ml/min 柱箱升温程序：70℃(2min) 30℃/min 220℃(3min) 5℃/min 280℃ (5min) 20℃/min 300℃(5min) 02测试谱图 全扫描总离子流色谱图 5ng/ml 除虫菊酯化合物全扫描模式 TIC 1丙烯菊酯；2联苯菊酯；3胺菊酯；4甲氰菊酯；5氟氯氰菊酯；6氯氰菊酯1；7氯氰菊酯2；8氯氰菊酯3；9氯氰菊酯4；10氰氰菊酯1；11氰氰菊酯2；12溴氰菊酯 不同浓度除虫菊酯标准样品 SIM测试结果 TIC 图 0.05 ug/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC图 0.1ug/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图 0.5 ug/ml除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图 色谱图 1ug/ml 除虫菊酯标准品SIM 测试结果 TIC图 2ug/ml 除虫菊酯标准品 SIM 测试结果 TIC 图 不同浓度除虫菊酯标准样品 SIM 图测试结果 TIC 图比较 (0.05ug/ml、0.1g/ml、0.5 ug/ml、1ug/ml、2g/ml) ￥9V台6器回不性斗显工 ppV WooyoieuuedMMM ：qoM 088Z-8Z6-00t：I 88 03校正曲线(部分) 方程：Cm0.000013*A+0.041837 R2： 0.99757 2000 98129 qddog 革uddz -PSWwdd 巴身器冷黑毒 VNNVd 第页共页Tel： eb： www.pannatek.com Add.：江苏省常州市西太湖科技产业园长扬路号A栋 磐诺采用AMD9气相色谱质谱联用仪，参考《HJ 753-2015 水质 百菌清及拟除虫菊酯类农药的测定 气相色谱-质谱法》，根据保留时间、质谱图及特征离子对有机氯标准品进行定性，外标法定量（选用内标法效果更佳）。 > 高性能90L/s+90L/s双涡轮分子泵> 离子源、四极杆及检测器分处两个独立腔体，分别排气> 保持四极杆和检测器良好的真空环境，减少背景干扰> 提高检测灵敏度和稳定性> 满足大流量测试需求，大流量时真空依然良好> 使得测试数据真实可靠01 测试方法 色谱柱：Rtx-5MS，30m×0.25mm×0.25μm 色谱柱流量：1ml/min进样口吹扫流量：50ml/min柱箱升温程序：70℃（2min）30℃/min 220℃（3min）5℃/min 280℃（5min）20℃/min 300℃（5min）进样口：280℃；离子源：270℃；传输线：300℃; 进样量：1μL；进样模式：不分流进样；进样口吹扫时间：0.75min; 溶剂延迟：9min;扫描模式：全扫描（SCAN）或选择离子（SIM）；扫描范围：45~500amu。 02 测试谱图 全扫描总离子流色谱图  5 μg/ml 除虫菊酯化合物全扫描模式 TIC1 丙烯菊酯；2 联苯菊酯；3 胺菊酯；4 甲氰菊酯；5 氟氯氰菊酯；6 氯氰菊酯 1；7 氯氰菊酯 2；8 氯氰菊酯 3；9 氯氰菊酯 4；10 氰戊菊酯 1；11 氰戊菊酯 2；12 溴氰菊酯