汽车尾气催化器中贵金属Pd含量检测方案(ICP-AES)

thermoscientific 热线8008105118电话4006505118www.thermofisher.com仅用于研究目的。不可用于诊断目的。 ◎2019 Thermo Fisher Scientific Inc. 保留所有权利。所有商标均为 Thermo Fisher Scientific Inc. 及其子公司的资产，除非另有指明。 iCAP 7000 Series ICP-OES汽车尾气催化器中贵金属含量的测定 高亮赛默飞世尔科技(中国)有限公司色谱质谱部 关键词 石墨粉，磁性物质 本文采用 iCAP 7400 Radial ICP-OES， 通过对样品前处理方法、等离子体参数、分析谱线选择、基体效应对分析元素所产生的干扰影响等内容进行了研究和优化，详细地介绍了汽车尾气催化器中贵金属含量的测定。 1.引言 汽车尾气催化器的载体部件是一块多孔陶瓷材料，安装在特制的排气管当中。称它是载体，是因为它本身并不参加催化反应，而是在上面覆盖着一层铂、铑、钯等贵重金属。它可以把废气中的HC、CO变成水和CO2，同时把Nox 分解成氮气和氧气。HC、CO是有毒气体，过多吸入会导致人死亡，而NOX会直接导致光化学烟雾的发生。 由于铂铑钯昂贵且资源贫乏，一一般都是回收利用。因此准确测定催化器中贵金属的含量有着重要的意义。 2.1仪器与试剂 2.1.1Thermo Scientific iCAP7000系列ICP等友子体发射光谱仪 2.1.2硝酸(优级纯，美国Thermo Fisher公司)；盐酸(优级纯， 美国Thermo Fisher公司)；氢氟酸(优级纯，美国ThermoFisher公司)实验用水为Milli-Q去离子水； 2.1.3 Pt、Rh、Pd混合标准溶液，，1000ug/mL(国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院)； 2.1.4超纯水机(Fisher Scientific)； 2.1.5 20~100uL、200~1000uL微量移液器 (Fisher Scientific ) 2.1.650、100mL HDPE容量瓶(NALGENE)； 2.1.7 50mL HDPE样品瓶(NALGENE) ； 2.2化合物信息及溶液配制 2.2.1 Pt、Rh、Pd混合标准溶液， 1000ug/mL(国家钢铁材料测试中心，钢铁研究总院) 2.2.2储备液：用1%硝酸稀释混合标准溶液，配制储备液100ug/mL。 2.2.3系列标准曲线：以用1%硝酸，配制系列标准溶液 0.5ug/mL-2.0pg/mL 2.3仪器条件 仪器条件 设置条件 进样泵管 聚氯乙烯，橙/白， ID=0.64 排液泵管 聚氯乙烯，白/白， ID=1.02 50 rpm 雾化器 耐氢氟酸雾化器 载气流量 0.55LPM 雾化室 耐氢氟酸雾室 管中心管 陶瓷，2.0mm中心管 观测方式 垂直 RF功率 1150W 辅助气流量 0.5LPM 积分时间 10秒 重复次数 3 2.4波长选择 按上表设置仪器的工作条件，依次将标准曲线溶液引入等离子体采集所有分析元素的谱线信息，数据采集完成后通过子阵列谱图叠加功能显示每一条谱线的信息，借此判断每一条谱线的 受干扰情况和同时优化调整更为合理的数据采集点阵列位置；但由于iCAP 7000光谱仪在166nm~847nm内为连续的皮长覆盖，结合540x540像素点的CID检测器，这使得谱线库中具有多于55000条以上的可选谱线数量，因此，对于这类的干扰在iCAP 7000光谱仪中可以灵活的选取其分分析谱线而避开干扰。 Pt 214.423 457 级次 Pd 229.651 447 3.实验结果与讨论 3.1样品前处理 准确称取1.00g样品置于聚四氟乙烯消解罐瓶中，加入6mL盐酸，加入4ml硝酸，加入6ml氢氟酸，置于微波消解仪至样品完全溶解后，取下冷却，定容至50ml，摇匀。 3.3样品测试结果(ug/g) Label Rh 343.489lppm Pd 229.651lppm Pt 214.423lppm ks-101- 20180201 151.25 3916.48 1.11 ks-118- 20180201 131.27 357.70 2.29 汽车尾气催化器的载体部件是一块多孔陶瓷材料，安装在特制的排气管当中。称它是载体，是因为它本身并不参加催化反应，而是在上面覆盖着一层铂、铑、钯等贵重金属。它可以把废气中的HC、CO 变成水和CO2, 同时把Nox 分解成氮气和氧气。HC、CO 是有毒气体，过多吸入会导致人死亡，而NOX 会直接导致光化学烟雾的发生。由于铂铑钯昂贵且资源贫乏，一般都是回收利用。因此准确测定催化器中贵金属的含量有着重要的意义。