红茶中丁苯吗啉检测方案(液相色谱仪)

「技术简报]WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. [技术简报] 使用新型离子源Unispray分析红茶中农药 甄云鹏，郏征伟 沃特世科技(上海)有限公司 目的 使用新型离子源Waters°UniSpray提高检测红茶中农药灵敏度。 关键词 ( Waters UniSpray ； Xevo TQ-XS； 茶叶；农药 ) 本技术简报以检测红茶中农药为模型，将WatersUniSpray电离源与ESI进行对比，评估了Waters°UniSpray电离源与ACQUITY UPLCI-Class系统和Xevo°TQ-XS质谱仪联用时，在提高峰响应和信噪比(S/N)方面的潜力。 实验设计及样品前处理 取市售袋装红茶样品，开水浸提，待茶水冷却后经过HLB净化(Oasis PRIMEHLB Short； 335mg； P/N 186008887)。 将20个农药混合标准品(P/N186006348)准确加入以上经过HLB柱净化后的茶叶基质(添加后浓度10ppb)，分别使用Xevo TQ-XS UniSpray/ESISource分析测试。 20个农残混标使用MeOH：Water (1：1) 稀释(浓度10ppb)，另别使用XevoTQ-XS UniSpray/ESI Source测试。 图1.茶叶样品前处理过程。 色谱条件： 色谱柱： BEHCg 2.1x100mm，1.7 pm柱温： 45°C 流动相： A： 0.1%FA in Water B： MeOH 梯度： 时间 (min) 流速 (mL/min) A% B% 曲线 0.0 0.450 98 2 初始 0.25 0.450 98 2 6 12.25 0.450 1 99 6 13.00 0.450 1 99 6 13.01 0.450 98 2 6 17.00 0.450 98 2 6 进样体积： 5pL 图2.茶叶基质添加农药混标分析结果(添加浓度10ppb)。 2.使用Unispray电离源获得的检测结果如下： 图4.茶叶基质添加农药混标分析结果(添加浓度10 ppb)。 图5.农药混标分析结果(浓度10ppb， MeOH ：Water (1：1)稀释)。 3.使用不同电离源(ESI、Unispray)比较茶叶基质中20种农药(浓度10ppb)混标灵敏度结果(峰面积)。 Retention Peak Area Peak Area Peak Area Compound Time Formula 中文名 Sensitivity (US+) (ESI+) (min) US/ESI Methamidophos 1.55 C2H8NO2PS 甲胺磷 2.89E+06 7.35E+05 3.9 Acephate 2.02 C4H10NO3PS 乙酰甲胺磷 1.49E+06 4.49E+05 3.3 Methomyl 3.2 C5H10N2O2S 灭多威 5.50E+05 2.51E+05 2.2 Dicrotophos 4.08 C8H16NO5P 百治磷 2.00E+07 3.54E+06 5.6 Atrazine-desethyl 4.92 C6H10CIN5 乙基莠去津 1.06E+07 1.29E+06 8.2 Metoxuron 5.55 C10H13CIN2O2 甲氧隆 1.55E+07 2.44E+06 6.4 Cyanazine 6.08 C9H13CIN6 氰草津 7.55E+06 1.43E+06 5.3 Simazine 6.29 C7H12CIN5 西玛津 9.69E+06 1.09E+06 8.9 Hexazinone 6.45 C12H20N4O2 环嗪酮 4.97E+07 9.10E+06 5.5 Monolinuron 5.66 C9H11CIN2O2 绿谷隆 5.43E+04 7.54E+03 7.2 Chlortoluron 7.09 C10H13CIN20 绿麦隆 2.30E+07 3.42E+06 6.7 Metobromuron 7.14 C9H11BrN2O2 秀谷隆 6.25E+06 1.18E+06 5.3 Atrazine 7.31 C8H14CIN5 莠去津 2.81E+07 3.76E+06 7.5 Diuron 7.5 C9H10CI2N2O 敌草隆 1.00E+07 1.73E+06 5.8 Linuron 8.12 C9H10CI2N2O2 利谷隆 5.73E+06 1.40E+06 4.1 Sebuthylazine 8.12 C9H16CIN5 另丁津 1.71E+07 3.09E+06 5.5 Terbuthylazine 8.36 C9H16CIN5 特丁津 3.38E+07 6.25E+06 5.4 Metolachlor 9.18 C15H22CINO2 异丙甲草胺 2.98E+07 6.29E+06 4.7 Buprofezin 10.23 C16H23N3OS 噻嗪酮 2.98E+07 8.02E+06 3.7 Fenpropimorph 8.09 C20H33NO 丁苯吗啉 1.33E+07 2.22E+06 6.0 表1.使用不同电离源(ESI、Unispray)分析茶叶基质中20种农药(浓度10ppb)峰面积结果比较。 Retention S/N (P/P) (US+) S/N(P/P) (ESI+) S/N (P/P) US/ESI Compound Time Formula 中文名 (min) Methamidophos 1.55 C2H8NO2PS 甲胺磷 1360 1153 1.2 Acephate 2.02 C4H10NO3PS 乙酰甲胺磷 273 59 4.6 Methomyl 3.2 C5H10N2O2S 灭多威 4721 4318 1.1 Dicrotophos 4.08 C8H16NO5P 百治磷 78918 17933 4.4 Atrazine-desethyl 4.92 C6H10CIN5 乙基莠去津 113 229 0.5 Metoxuron 5.55 C10H13CIN202 甲氧隆 30487 6300 4.8 Cyanazine 6.08 C9H13CIN6 氰草津 68065 6690 10.2 Simazine 6.29 C7H12CIN5 西玛津 15257 6515 2.3 Hexazinone 6.45 C12H20N402 环嗪酮 118263 20739 5.7 Monolinuron 5.66 C9H11CIN2O2 绿谷隆 53 35 1.5 Chlortoluron 7.09 C10H13CIN20 绿麦隆 69333 44857 1.5 Metobromuron 7.14 C9H11BrN2O2 秀谷隆 64578 13495 4.8 Atrazine 7.31 C8H14CIN5 莠去津 8030 2929 2.7 Diuron 7.5 C9H10CI2N2O 敌草隆 51654 17142 3.0 Linuron 8.12 C9H10CI2N2O2 利谷隆 24918 7484 3.3 Sebuthylazine 8.12 C9H16CIN5 另丁津 31219 11092 2.8 Terbuthylazine 8.36 C9H16CIN5 特丁津 5242 2868 1.8 Metolachlor 9.18 C15H22CINO2 异丙甲草胺 3899 3551 1.1 Buprofezin 10.23 C16H23N3OS 噻嗪酮 964655 468123 2.1 Fenpropimorph 8.09 C20H33NO 丁苯吗啉 12330 6818 1.8 表2.使用不同电离源(ESI、Unispray)分析茶叶基质中20种农药(浓度10ppb)信噪比结果比较。 5.使用不同电离源(ESI、Unispray)比较20种农药(浓度10ppb)混标灵敏度结果(峰面积)。 Compound Retention Peak Area PPeak Area Peak Area Time (min) Formula 中文名 Sensitivity (US+) (ESI+) US/ESI Methamidophos 1.55 C2H8NO2PS 甲胺磷 8.18E+06 1.27E+06 6.5 Acephate 2.02 C4H10NO3PS 乙酰甲胺磷 3.11E+06 7.27E+05 4.3 Methomyl 3.2 C5H10N2O2S 灭多威 7.23E+05 3.29E+05 2.2 Dicrotophos 4.08 C8H16NO5P 百治磷 2.55E+07 3.93E+06 6.5 Atrazine-desethyl 4.92 C6H10CIN5 乙基莠去津 1.75E+07 1.51E+06 11.6 Metoxuron 5.55 C10H13CIN2O2 甲氧隆 1.97E+07 2.70E+06 7.3 Cyanazine 6.08 C9H13CIN6 氰草津 1.08E+07 1.47E+06 7.4 Simazine 6.29 C7H12CIN5 西玛津 1.26E+07 1.06E+06 11.9 Hexazinone 6.45 C12H20N4O2 环嗪酮 6.14E+07 9.94E+06 6.2 Monolinuron 5.66 C9H11CIN2O2 绿谷隆 6.25E+04 9.98E+03 6.3 Chlortoluron 7.09 C10H13CIN20 绿麦隆 2.75E+07 3.61E+06 7.6 Metobromuron 7.14 C9H11BrN2O2 秀谷隆 7.83E+06 1.33E+06 5.9 Atrazine 7.31 C8H14CIN5 莠去津 3.51E+07 3.90E+06 9.0 Diuron 7.5 C9H10CI2N2O 敌草隆 1.21E+07 1.87E+06 6.5 Linuron 8.12 C9H10CI2N2O2 利谷隆 7.06E+06 1.61E+06 4.4 Sebuthylazine 8.12 C9H16CIN5 另丁津 2.09E+07 3.32E+06 6.3 Terbuthylazine 8.36 C9H16CIN5 特丁津 4.22E+07 7.04E+06 6.0 Metolachlor 9.18 C15H22CINO2 异丙甲草胺 3.60E+07 7.49E+06 4.8 Buprofezin 10.23 C16H23N3OS 噻嗪酮 4.71E+07 1.16E+07 4.0 Fenpropimorph 8.09 C20H33NO 丁苯吗啉 2.31E+07 3.22E+06 7.2 表3.使用不同电离源(ESI、Unispray)分析20种农药(浓度10ppb)峰面积结果比较。 6.使用不同电离源(ESI、Unispray)比较20种农药(浓度10ppb)混标灵敏度结果(信噪比)。 Compound Retention 中文名 S/N (P/P) S/N (P/P) S/N (P/P) Time (min) Formula (US+) (ESI+) US/ESI Methamidophos 1.55 C2H8NO2PS 甲胺磷 18850 1085 17.4 Acephate 2.02 C4H10NO3PS 乙酰甲胺磷 417 166 2.5 Methomyl 3.2 C5H10N2O2S 灭多威 3215 1561 2.1 Dicrotophos 4.08 C8H16NO5P 百治磷 277767 37585 7.4 Atrazine-desethyl 4.92 C6H10CIN5 乙基莠去津 14973 2498 6.0 Metoxuron 5.55 C10H13CIN2O2 甲氧隆 33220 13205 2.5 Cyanazine 6.08 C9H13CIN6 氰草津 32350 6703 4.8 Simazine 6.29 C7H12CIN5 西玛津 11277 3122 3.6 Hexazinone 6.45 C12H20N402 环嗪酮 37661 12706 3.0 Monolinuron 5.66 C9H11CIN2O2 绿谷隆 33 15 2.2 Chlortoluron 7.09 C10H13CIN20 绿麦隆 98624 29852 3.3 Metobromuron 7.14 C9H11BrN2O2 秀谷隆 32541 12291 2.6 Atrazine 7.31 C8H14CIN5 莠去津 1729 2638 0.7 Diuron 7.5 C9H10CI2N2O 敌草隆 24091 6839 3.5 Linuron 8.12 C9H10CI2N2O2 利谷隆 17103 5442 3.1 Sebuthylazine 8.12 C9H16CIN5 另丁津 3182 1083 2.9 Terbuthylazine 8.36 C9H16CIN5 特丁津 1823 3444 0.5 Metolachlor 9.18 C15H22CINO2 异丙甲草胺 7343 1423 5.2 Buprofezin 10.23 C16H23N3OS 噻嗪酮 296410 208999 1.4 Fenpropimorph 8.09 C20H33NO 丁苯吗啉 6339 3335 1.9 表4.使用不同电离源(ESI、Unispray)分析20种农药(浓度10ppb)信噪比结果比较。 7.使用不同电离源(ESI、Unispray)比较茶叶基质中Dicrotophos信噪比结果。 图6.分别使用Unispray和ESI电离源检测茶叶基质中Dicrotophos信噪比结果。 UniSpray电离源基本原理 UniSpray是一款新型离子源，其简洁的探头设计具有更广泛的化合物覆盖范围。 它是通过压力和剪切力(Coanda Effect)产生小体积的二级带电液滴，能够提升脱溶剂和液滴蒸发的功能，以提高离子化效率。 总结 本简报分别使用不同离子源分析20个农药混标样品及茶叶基质添加农药混标样品，从表1和表3对比，表2和表4对比得到Unispray新型离子源离子化效率(灵敏度)更高。其中，表2结果显示茶叶基质添加农药混标样品使用Unispray离子源后灵敏度整体提升3.1倍(信噪比平均值)，表4结果显示农药混标样品使用Unispray离子源后灵敏度整体提升3.8倍(信噪比平均值)。 扫一扫，关注沃特世微信 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 北京：010-5209 3866 上海：021-61562666 广州：020-28296555 成都：028-67653588 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400) 820 2676WWW.waters.com 使用新型离子源Unispray分析红茶中农药 目的 使用新型离子源Waters® UniSpray提高检测红茶中农药灵敏度。背景 本技术简报以检测红茶中农药为模型，将 Waters® UniSpray电离源与ESI进行对比，评估了 Waters® UniSpray电离源与ACQUITY UPLC I-Class®系统和Xevo® TQ-XS质谱仪联用时，在提高峰响应和信噪比(S/N)方面的潜力。总结 本简报分别使用不同离子源分析20个农药混标样品及茶叶基质添加农药混标样品，从表1和表3对比，表2和表4对比得到Unispray新型离子源离子化效率 (灵敏度)更高。其中，表2结果显示茶叶基质添加农药混标样品使用Unispray离 子源后灵敏度整体提升3.1倍(信噪比平均值)，表4结果显示农药混标样品使用Unispray离子源后灵敏度整体提升3.8倍(信噪比平均值)。