化妆品中维生素K1检测方案

化妆品中禁用物质维生素K1 的测定(QB/T5292-2018) 维生素K1 Vitamin K1 【基本信息】 维生素K1即叶绿基甲萘醌(英语： Phylloquinone， 2-甲基-3-叶绿基-1，4-萘醌，简称叶绿醌)属于一种多环芳香酮，骨架基于2-甲基-1，4-萘醌，在三号位上有一个植烷取代基。叶绿基甲萘醌是一种脂溶性维生素，对空气和潮湿稳定，但在阳光下会被分解。在天然绿色植物中广泛存在。维生素K1属维生素类药物，是肝脏合成因子II、VI、IX、X所必须的物质。维生素K1注射液是2009版国家基本药物目录品种，主要用于各种维生素K缺乏引起的出血性疾病的治疗。2011年12月，国家食药局通报称维生素K1注射液存在过敏风险。标准方法中维生素K1的检出限为 1.5 mg/kg， 定量限为 4.0 mg/kg。 【溶液的配制】 色谱流动相配制：甲醇/异丙醇=85/15 混合溶液：乙醇/正己烷=4/1(体积比) 维生素K1标准工作溶液：称取10 mg维生素K1，用少量丙酮溶解，并用混合溶液稀释至1mg/mL。取出少量母液，用混合溶液配制成 0.2 mg/L、0.5 mg/L、2.0 mg/L、5.0 mg/L、20.0 mg/L的系列标准工作溶液，于4℃避光保存。 【样品的前处理】 称取0.5g化妆品，加入10 mL 混合溶液涡旋混匀，超声10 min。取出部分溶液以10000r/min 离心10 min， 上清液经0.45 um 微孔滤膜过滤待测定。 【分析条件】 仪器： Thermo Ultimate 3000 色谱柱：：TSKgel ODS-100V (5 um ，4.6 mm I.D.×25cm) 流动相： 甲醇/异丙醇=85/15 流速： 1.0 mL/min 柱温： 室温 进样量：：10pL 检测器：：UV@271nm 【分析结果】 图1 维生素K1标准品的色谱图 No. 对照品名称 保留时间(min) 不对称因子 理论塔板数 1 维生素K1 10.998 0.97 9407 图2 某品牌防晒霜提取液色谱图(黑色：提取液，蓝色：加标) 图3标准工作曲线 结论： TSKgel ODS-100V(5 um， 4.6mm I.D.x25 cm) 色谱柱可以完全满足 QB/T 5292-2018标准中检出限、定量限等相关要求。 采用C18色谱柱TSKgel ODS-100V（4.6 mmI.D.X250cm,5um）参考QB/T 5292-2018检测化妆品中的维生素K1含量。该标准方法中维生素K1的检出限为1.5 mg/kg，定量限为4.0 mg/kg。ODS-100V可以完全满足该标准中检出限、定量限等相关要求。