土壤中菲检测方案(固相萃取仪)

Raykol Applications Collection-RKFT-E001 全自动固相萃取-气相色谱法串联质谱测定土壤中15种多环芳烃 多环芳香烃(Polycyclic Aromatic Hydrocarbons，简称 PAH或 PAHs) 又称多环性芳香化合物或多环芳香族碳氢化合物，是芳香族碳氢化合物的一种特 图-116种多环芳烃的结构式 本文参考《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱》及土壤详查中的技术规定，建立了利用全自动固相萃取仪(睿科，型号：FotectorPlus)结合GC-MS检测土壤沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100 mL丙酮-正己烷(1+1)提取后， 2.仪器、试剂以及耗材 全自动固相萃取仪 (Raykol Fotector Plus) 硅胶固相萃取柱(CNW， 1000 mg/6 mL) GC-MS， Agilent 7890A/5975C 气相色谱/质谱联用仪 气相色谱柱： HP-5MS (30mx0.25mm×0.25 3.样品制备与净化 3.1固相萃取净化条件 全自动固相萃取仪 睿科Fotector Plus 固相萃取柱 硅胶柱(CNW， 1000 mg/6 mL) 活化 二氯甲烷，正己烷 清洗样品瓶 正己烷 淋洗 二氯甲烷：正己烷(1：1) 3.2样品制备 3.2.1提取 取研细过筛后的环境土样5g与3g硅藻土混合均匀，装填至10mL的萃取池中，若萃取池还有空间，用硅藻土填满，同样方法装填好六个萃取池中。 使用Auto EVA-08IR全自动定量浓缩仪浓缩至1mL后Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS检测。 um) Raykol AutoEVA-20L/08IR 全自动浓缩仪 正己烷、丙酮、二氯甲烷、乙腈(TEDIA 色谱纯) 无水硫酸钠(优级纯) 将装好样品置于 HPFE 系列高通量加压流体萃取仪中(同时萃取六个样品)，萃取溶剂为正己烷一丙酮(9：1，体积比)混合溶液，系统压力11Mpa，萃取温度100℃，静态萃取时间 5min， 萃取吹扫时间为100s， 冲洗体积为萃取池体积60%，冲洗时间为20s， Nz吹扫 60s。循环运行两次，收集萃取液，用无水硫酸钠去除水分。 3.2.2浓缩 使用 AutoEVA-20L 全自动平行浓缩仪将样品浓缩至1mL，向固相萃取柱上方加入1 cm 左右的无水硫酸钠，净化完毕后，采用氮吹仪氮吹至少于 1.0mL， 正己烷定容至1mL 后上机测试。 3.3固相萃取实验流程 No Step Source Output Flowrate(mL/min) Volume(mL) Time(min) 1 Rinse Sample Path DCM：Hexane(1：1) 60 3 1.5 2 Condition DCM Waste1 30 5 0.7 3 Condition Hexane Waste1 30 10 1.1 4 Load Special Sample Collect 2 1 0.9 5 Rinse Sample Tubes Hexane Collect 60 2 1.8 6 Rinse Sample Tubes Hexane Collect 60 2 1.8 7 Rinse DCM：Hexane(1：1) Collect 2 10 5.8 8 Air Push Collect 1 2 2.4 9 End 图-2.Fotector Plus对土壤中16种PAHs的净化方法 4.1气相色谱质谱联用条件 采用 SCAN 全扫描模式进行定性分析， SIM 先择离子模式进行定量分析，选择离子见表1.GC-MS检测条件：进样口温度260℃，不分流进样，进样量 1.0uL；载气为高纯 He 气，恒流模式，流速为1.0 mL/min；电子轰击电离源(EI)，离子源温度 230℃，接口(传输线)温度280℃，质量分析器温度150℃，溶剂延迟时间 6 min. GC 程序升温程序：初始温度60℃，保持1min； 以 10℃/min 速度升温至200℃，保持2 min；以5℃/min 速度升温至300℃，保持2 min。 编号 中文名称 分子式 分子量 定量离子 离子1 离子2 离子3 编号 中文名称 分子式 分子量 定量离子 离子 1 离子2 离子3 1 萘 C10Hg 128 128 127 129 102 9 屈 C18H12 228 228 226 229 114 2 苊烯 C12Hg 152 152 151 153 154 Su3 氛代屈 C1gD12 240 240 228 236 120 Su1 氛代苊 C12D10 164 164 162 160 153 10 苯并(a)蒽 C18H2 228 228 226 229 114 3 苊 C12H1o 154 154 153 152 155 11 苯并(b)荧蒽 C20H12 252 252 250 253 126 4 芴 C13H1o 166 166 165 167 139 12 苯并(k)荧蒽 C20H12 252 252 250 253 126 Su2 氛代菲 Cj4D10 188 188 189 184 160 13 苯并(a)芘 C20H12 252 252 250 253 126 5 菲 C14H10 178 178 176 179 152 Su4 氘代菲 C20D12 264 264 260 265 132 6 蒽 C14H10 178 178 176 179 152 14 茚并(1，2，3-cd)芘 C22H12 276 276 274 277 138 7 荧蒽 C16H10 202 202 200 203 101 15 二苯(a， h)并蒽 C22H14 278 278 276 279 139 8 芘 C16H10 202 202 200 203 101 16 苯并(g， h，I花 C22H12 276 276 274 277 138 4.2气质联用色谱图 2 14 16 15 17 1-萘，2-烯，3-芯，4-芴，5-菲，6-蒽，7-荧蒽， 8-芘， S三联苯-D14，9-屈，10-苯并(a)蒽，11-苯并(b)荧蒽，12-苯并(k)荧蒽，13-苯并(a)芘，14-茚并(1，2，3-cd)芘，15-二苯(a， h)并蔥，16-苯并(g， h， I) 图-3.16种多环芳烃的色谱图(400ppb) 样品经过前处理提取后，用 Fotector Plus 全自动固相萃取仪净化，使用基质加标曲线计算回收率，16种多环芳烃平均回收率在 75.34-120.00%之间， 表-2.16种 PAHs 回收率以及相对标准偏差(n=4) 化合物 加标水平ug/kg 平均回收率% RSD (n=4) 加标水平pg/kg 平均回收率% RSD 萘 20 86.80 3.83 200 101.17 7.94 苊 20 85.87 7.12 200 71.88 2.88 苊烯 20 88.34 7.47 200 80.45 0.46 芴 20 85.15 7.47 200 90.77 5.75 菲 20 69.91 4.45 200 104.09 1.41 蒽 20 77.70 7.00 200 111.65 4.34 荧蒽 20 80.95 4.72 200 124.16 6.50 芘 20 79.05 12.74 200 94.32 1.05 20 100.77 8.39 200 115.39 11.20 苯并(a)蒽 20 113.09 11.89 200 103.70 8.32 苯并(b)荧蒽 20 93.44 3.57 200 114.77 1.66 苯并(k)荧蒽 20 118.51 3.94 200 105.26 1.34 苯并(a) 20 106.77 4.26 200 104.86 0.80 二苯并(a，h)蒽 20 86.01 2.68 200 78.00 8.84 苯并(ghi) 菲 20 88.07 4.73 200 76.00 1.17 茚并(1，2， 3-cd)芘 20 100.01 6.59 200 79.00 6.14 6.1实验过程中使用 AutoEVA-20L 全自动平行浓缩仪能够自动浓缩并定容，针的液面追随系统能够让你的浓缩过程省时、省气。同时也能够保证低沸点化合物如萘，等在氮吹过程中不被吹飞。 6.2固相萃取净化前应将提取液浓缩至2mL以下，否则提取液中残留的丙酮将干扰固相萃取小柱的净化能力。对于个别脏污样品需要对样品小柱进行浸泡洗脱，同时需要采用正己烷：：二氯甲烷(1：1)的洗脱液，方可使目标物被完全洗脱。 7.仪器优势 本实验采用睿科 Auto EVA-20L全自动平行浓缩仪在进行土壤样品大体积提取液的浓缩时，整个过程是完全自动化的、便捷的，通过操作软件可一次性处理20个大体积的样品，实现真正无人值守，而且浓缩杯带尾管，无需样品转移，浓缩完毕后可直接在试管中进行定容。 6.3 Fotector Plus 全自动固相萃取仪能够自动的完成整个固相萃取流程，从活化到上样，清洗样品瓶，洗脱一步到位，不再需要人工添加溶剂进行适当的活化与洗脱，避免了手动操作时忘记添加至哪一步的尴尬。全自动固相萃取过程中可以排除操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的RSD 水平。Fotector Plus 全自动固相萃取仪能够实现高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。 活化、上样、清洗样品瓶、淋洗到最终的洗脱，省去了添加溶剂、清洗样品瓶等手动操作的繁琐，排除手动操作带来的误差，能够获得手动固相萃取无法达到的 RSD 水平；且能6通道同时运行，6个样品所有步骤实现同步，真正做到高通量处理，最多一天能够处理180个样品，真正为批量检测提供帮助。 睿科 Fotector Plus 全自动固相萃取仪可实现从 邮箱： info@raykol.com热线：址：： www.raykol.com 邮箱： info@raykol.com热线：址：：www.raykol.com 本文参考《HJ 784-2016土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱》及土壤详查中的技术规定，建立了利用全自动固相萃取仪（睿科，型号：Fotector Plus）结合GC-MS检测土壤沉积物中多环芳烃残留量的方法。在100 mL丙酮-正己烷（1+1）提取后，使用Auto EVA-08IR全自动定量浓缩仪浓缩至1 mL后Fotector Plus全自动固相萃取仪净化，自动完成SPE柱活化、样品上样、淋洗、收集等步骤，收集液再氮吹浓缩、溶剂转换、定容后，用GC-MS检测。