固体废物中苯乙烯检测方案(自动进样器)

顶空-气相色谱法测定固体废物中苯系物 Application Note Environmental Authors 摘要 Anne JurekApplications Chemist EST Analytical Cincinnati， OH 固体废物会对环境造成很多影响，例如污染水环境，土壤和大气。因此，国家于2018年11月颁布了 HJ975-2018标准来测定固体废物中的苯系物。该应用会使用 EST Analytical 的 FLEX 自动进样平台的顶空模块来验证该方法。 实验介绍： 静态顶空是一种简单的用于基质中萃取挥发性有机物的方法。样品被放置于顶空瓶中，在一定的温度下，加热振荡一段时间达到动力学动态平衡。一旦达到平衡，顶空中的一部分体积被抽取并转移到气相中。HJ975-2018方法使用静态顶空与气相色谱火焰离子化检测器(GC/FID) 连用来对样品进行分离分析。 HJ975-2018于2018年11月13日获得批准，计划于2019年3月1日生效。本标准适用于固体废物或其提取物中的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、异丙苯、正丙苯和苯乙烯。如果其他苯类化合物被验证，也可以应用该方法测定。该应用将使用 FLEX 自动进样平台的静态顶空模块来验证 HJ975-2018 中概述的对低浓度固体废物样品的测定效果。 实验部分： FLEX 自动进样平台安装在 GC/FID 上，配备有2.5毫升顶空进样针。在 GC/FID 中配置一个30 mx250pmx0.25pmRXI-5SIL MS色谱柱用于分析物分离。将顶空和 GC/FID 实验参数设置为方法 HJ975-2018中概述的推荐配置，见表1和表2。 GC/FID Parameters 进样口温度 220℃ 进样口压力 15.744psi 载气 Helium 进样 Split/Splitless 分流比 10：1 柱流速 1.5mL/min 色谱柱 Rxi-5Sil MS 30m x 250um x0.25um 升温程序 40℃ hold for 6 min， 5℃/min ramp to 110C， hold for 1 min，6°C/min ramp to 200℃， hold for 3 min， 39 min run time FID 温度 240°℃ H2流速 30mL/min Air 流速 200mL/min 尾吹气流速(He) 25mL/min Table 1： GC/FID 参数 Table 2： Flex 自动进样平台参数 为了配置校准标准，实验室采购了认证的标准试剂。而烘干过的石英砂则被用来代表固体废物。按方法要求用氯化钠(NaCl)饱和试剂水。以5pg/L至200pg/L 的范围制备校准曲线，内标和替代标的浓度为 50pg/L。校准标准使用2g烘干砂和添加有 HJ975-2018标准的10 ml 氯化钠饱和试剂水制备。建立校准曲线后，制备并分析7个5pg/l和50pg/l重复样品，以确定校准曲线低和中浓度下的方法精度和准确度。实验结果的摘要显示在表3 中， 而 50pg/l交准标准色谱图显示在图1中。 Compound Curve RF Curve LinearRegression(R2) Curve%RSD Precision5pg/L %Rec'ry5pg/L Precision50pg/L % Rec'ry50ug/L 苯 1.092 0.999 6.12 1.05 102.00 1.80 107.24 甲苯 1.080 0.999 6.02 2.00 102.74 2.35 108.11 乙苯 1.064 0.998 6.74 2.25 98.46 2.03 109.39 二甲苯(p&m) 1.058 0.997 6.52 2.11 97.36 2.32 109.21 二甲苯(o) 0.792 0.996 9.16 4.73 88.69 2.87 99.10 苯乙烯 1.112 0.997 7.86 5.20 99.17 2.02 108.54 BFB 0.397 NA 2.45 2.22 96.04 3.38 96.19 异丙苯 1.180 0.998 6.36 2.23 100.69 1.94 109.65 0.987 2.31 108.36 Table 3：实验结果 Figure 1： 50pg/L样品色谱图 结论： FLEX 自动进样平台被证明是 HJ975-2018方法的可靠的自动进样器。实验结果在0.5~200pg/L 范围内呈线性，曲线低点的精度为5.2%或更低，中点的精度为3.4%或更低。中低点的回收率在88%到110%之间。 References： 1. HJ975-2018 Solid Waste -Determination of Benzene and its analogies -Headspace Gas Chromatography，Drafting Institutes： Anshan EMC， Liaoning EMC， Dalian EMC， Fushun EMC. For More Information For more information on our products and services， visit our website www.estanalytical.com/products. EST analytical shall not be liable for errors contained herein or for incidental or consequential damages in connection with this publication. Information，descriptions， and specifications in this publication are subject to change without notice 静态顶空是一种简单的用于基质中萃取挥发性有机物的方法。样品被放置于顶空瓶中，在一定的温度下，加热振荡一段时间达到动力学动态平衡。一旦达到平衡，顶空中的一部分体积被抽取并转移到气相中。HJ975-2018方法使用静态顶空与气相色谱火焰离子化检测器（GC/FID）连用来对样品进行分离分析。 HJ975-2018于2018年11月13日获得批准，计划于2019年3月1日生效。本标准适用于固体废物或其提取物中的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、异丙苯、正丙苯和苯乙烯。如果其他苯类化合物被验证，也可以应用该方法测定。该应用将使用FLEX自动进样平台的静态顶空模块来验证HJ975-2018中概述的对低浓度固体废物样品的测定效果。FLEX自动进样平台安装在GC/FID上，配备有2.5毫升顶空进样针。在GC/FID中配置一个30 m x 250μm x 0.25μm RXI-5 SIL MS色谱柱用于分析物分离。将顶空和GC/FID实验参数设置为方法HJ975-2018中概述的推荐配置FLEX自动进样平台被证明是HJ975-2018方法的可靠的自动进样器。实验结果在0.5~200μg/L范围内呈线性，曲线低点的精度为5.2%或更低，中点的精度为3.4%或更低。中低点的回收率在88%到110%之间。