聚丙烯颗粒中铅和镉检测方案(原子吸收光谱)

东西分析 聚丙烯颗粒中铅和镉的测定 1样品溶液制备： 称取0.1g左右(精确到万分之一)于微波消解内罐中，加入5mL硝酸和1mL过氧化氢，盖盖，放入外罐保护壳中，200摄氏度保持20min，待冷却后取出内罐，转移至50mL比色管中，用去离子水至少冲洗3次，定容至刻度备用。 注意：作石墨炉时加入磷酸二氢铵作为基体改进剂，比例为样品10pL、基体改进剂5pL 2实验设备及试剂： 原子吸收分光光度计(配有 Pb、Cd空心阴极灯，北京东西分析仪器有限公司) 微波消解仪 过氧化氢(H202)：优级纯 硝酸(HNO3)：优级纯 Pb单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) Cd单元素标准溶液(国家标准物质研究中心) 3仪器条件 元素 波长 (入/nm) 灯电流 (I/mA) 气灯电流 光谱通带宽 度(△入/nm) 背景扣除方式 (I/mA) Pb 283.3 3.0 80 0.2 氘灯 Cd 228.8 2.0 80 0.2 氘灯 Pb石墨炉升温曲线 序 步骤 开始温度 结束温度 升温时间(s) 内气路 辅助气路 模式 号 (℃) (℃) 1 干燥 50 120 40 开 关 功率 2 干燥 120 120 15 开 关 功率 3 灰化 120 900 10 开 关 功率 4 灰化 900 900 8 开 关 功率 5 灰化 900 900 6 关 关 功率 6 原子化 2000 2000 3 关 关 功率 7 清除 2200 2200 3 开 关 功率 8 冷却 0 0 22 开 关 功率 9 冷却 0 0 1 关 关 功率 步骤最终温度(s)斜坡时间(s)保持时间气体种类 读数 信号图示 步骤1 40° 1.0 2.0 第二 关闭 关闭 步骤2 加样 步骤3 70° 10.0 10.0 第二 关闭 打开 步骤4 110° 15.0 10.0 第二 关闭 打开 步骤5 600° 10.0 5.0 第二 关闭 打开 步骤6 600° 0.0 1.0 没有 关闭 打开 步骤7 1800° 1.2 0.5 没有 打开 打开 步骤8 2000° 1.0 1.0 第二 关闭 打开 4标准溶液的配制 元素 浓度(ug/L) Pb 0 6 12 24 30 Cd 0 0.5 1 1.5 2 5标准曲线 -- -- 1 样品溶液制备：称取0.1g左右(精确到万分之一)于微波消解内罐中，加入5mL硝酸和1mL过氧化氢，盖盖，放入外罐保护壳中，200摄氏度保持20min，待冷却后取出内罐，转移至50mL比色管中，用去离子水至少冲洗3次，定容至刻度备用。注意:作石墨炉时加入磷酸二氢铵作为基体改进剂，比例为样品10μL、基体改进剂5μL