材料中能谱（微量元素分布）检测方案(扫描电镜)

PHENOMSCIENTIFIC飞 纳 电 镜 如何通过扫描电镜能谱分析，给出可信的成分分析结果? 发布者：飞纳电镜 一、能谱定量不准确的原因 能谱(EDS)结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 X射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E，能谱仪就是利用不同元素X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。 能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差(数据库及标准)，我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差(操作方法)，这些因素都会导致能谱定量不准确。 二、飞纳能谱面扫 1.根据衬度变化判断元素的富集程度 利用能谱分析能够根据衬度变化判断元素在不同位置的富集程度。 如图1，我们获得了材料的背散射图像以及能谱面扫 Si 的分布图其中 Si 含量为20.38%。在背散射图及面扫图中，可可看到不同区域衬度不同，这是不同区域 Si 含量不同造成的。 我们选取了点2-7，其点扫结果 Si 含量分别为 19.26%、36.37%、18.06%、1.54%、20.17%、35.57%。 这种通过衬度判断元素含量的方法在合金(通过含量进而推断合金中含有金相的种类，不同的金相含有的某种元素有固定的含量区间)，地质(通过含量判断矿石等的种类)等行业有广泛的应用。 图1.左图为材料背散射图及能谱点扫位置，右图为能谱面扫 Si 含量的分布 2.判断微量元素的分布 利用能谱，可以寻找极微量元素在材料中分布的具体位置，先通过面扫进行微量元素分布位置的判断，然后通过点扫确定。 如下图，左边为背散射图像，右边分别对应 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P，它们的含量如表1，通过能谱面扫描分析得到各元素含量，其中P的含量为 0.09%。 图2.材料的背散射图及 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P元素的分布 Al(5.05%) Cr (1.53%) Fe(5.09%) Mg(5.45%) Si(13.40%) Ca(2.14%) Ti (0.41%) P(0.09%) 表1.图2中 Al、Cr、Fe、Mg、Si、Ca、Ti、P元素含量 工程师对样品进行点扫确认，位置7是面扫结果P元素富集区，其各元素分布如表2，这个位置的P含量高达14.56%，局部含量比整体含量高160倍。 图3.背散射图像及样品点扫位置 Al(0.29%) O(46.07%) F(6.21%) Mg(0.81%) Si (2.02%) Ca( 27.89%) Fe( 1.74%) P(14.56%) 表2.样品点扫位置7各元素的含量 三、飞纳获得高质量面扫结果的原因 1.灯丝亮度决定能谱信号的强度，飞纳电镜采用 CeB6灯丝，具有高亮度，可以获得高强度的能谱信号。 2.采用新型 SDD 窗口材料 Si3N4，提高了穿透率，透过率由 30%提高到60%。比传统聚合物超薄窗透过率提高35%以上。 3.采用 Cube 技术提高响应速度(计数率)并降低了噪音(分辨率提高)，是国际上处理速度最高的能谱系统，解决了计数率与分辨率的冲突。 如图4所示，飞纳电镜能谱一体机可以获得更高计数率与更高分辨率的能谱结果。 图4.. 飞纳能谱结果 飞纳电镜能谱一体机 Phenom ProX 不需要液氮、制冷速度快、信号强度大、分辨率高、体积和重量小，真空密封性高，可以使用更少的能量获得更低的温度。尺寸更为紧凑，适用于不同环境需求。 四、小技巧-如何提高能谱的准确性 11.，能谱使用前要校准 2.保证样品平整 3.保证分析区域均质、无污染 4.保证样品导电性、导热性良好 一、能谱定量不准确的原因能谱（EDS）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的X 射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量E，能谱仪就是利用不同元素X 射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为因素产生的误差（操作方法），这些因素都会导致能谱定量不准确。