凝血酶中Ca、Na检测方案(原子吸收光谱)

ThermoFisherSCIENTIFIC iCE3500 火焰法测定凝血酶样品中Ca、Na元素凝血酶样品中 Ca、Na元素分析报告 【赛默飞世尔科技(中国)应用中心，痕量元素分析】 报告制作人：周文涓 报告审核人：荆淼 赛默飞世尔科技(中国)有限公司中国应用技术中心 热线电话：800-810-5118或 400-650-5118 样品来源：苏州泽璟生物制药有限公司 报告编号：2014-APP-TEA-018 SFDC项目编号：SFDC-PN-053979 支持内容： iCE3500火焰法测定凝血酶样品中 Ca、Na 元素 支持时间：3.4.2013 测试地点：赛默飞世尔科技上海金桥实验室 测试人员：周文涓 1.方法 1.1仪器 iCE 3500 F-AAS (Thermo Scientific) 1.2试剂及标准品 氯化锶(国药集团)； Ca、Na 单元素标准溶液(上海市计量测试研究院)； 1.3标准工作曲线 采用火焰法，外标法测定样品溶液中 Ca、Na元素； 分别配制为以下标准工作曲线浓度点(均含0.2%的氯化锶)： Ca：Oppm、0.5ppm、1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm； Na：(Oppm、0.5ppm、1ppm、1.5ppm、2ppm、2.5ppm； 1.4样品前处理 将样品开盖后，加入1mL 的超纯水溶液，摇匀，待样品完全溶解。 准确将样品溶液稀释100倍，摇匀后测定 Ca 元素含量(均含0.2%的氯化锶)； 准确将样品溶液稀释1000倍，后测定1000IU/支样品中 Na 元素含量(均含0.2%的氯化锶)；准确将样品溶液稀释5000倍，后测定5000IU/支样品中 Na 元素含量(均含0.2%的氯化锶)； 1.5仪器参数 采用火焰原子吸收法收定 Ca、Na，：参数设置： 元素及波长(nm) 通带(nm) 背景校正 燃气流量(L/min) 燃烧器高度(mm) Ca 422.7 0.5 无 1.2 11 Na 589.0 0.2 无 1.1 7.0 2.分析结果 2.1标准工作曲线： (横坐标：元素浓度；纵坐标：该浓度下下素谱线吸光度值)火焰原子吸收法测定Ca、Na： 2.2样品测试结果 粉末样品中元素含量 (单位： ug/支或 mM/支) 样品编号 20140101 20140102 20140103 20140104 20140105 20140106 Ca 平行样-1 79.5 83.92 82.75 336.15 337.43 332.56 ug/支 平行样-2 82.49 84.33 82.88 330.31 331.57 330.86 元 平均值 81 84 83 333 335 332 素 含 平行样-1 0.002 0.0021 0.0021 0.0084 0.0084 0.0083 mM/支 平行样-2 0.0021 0.0021 0.0021 0.0083 0.0083 0.0083 量 平均值 0.0021 0.0021 0.0021 0.0084 0.0084 0.0083 Na 平行样-1 1385 1439 1407 5752 5821 5770 ug/支 平行样-2 1429 1437 1392 5721 5821 5693 元 平均值 1407 1438 1400 5737 5821 5732 素 含 平行样-1 0.060 0.063 0.061 0.250 0.253 0.251 mM/支 平行样-2 0.062 0.062 0.061 0.249 0.253 0.248 量 平均值 0.061 0.063 0.061 0.250 0.253 0.250 对稀释后的上机溶液测定加标回收： 加标回收 加标前溶液测定含量 mg/L 加标量mg/L 加标后溶液测定含量 mg/L 回收率% 20140103 Na 1.41 1 2.41 100 Ca 0.829 1 1.903 107 20140106 Na 1.15 1 2.14 99 Ca 3.31 1 4.34 103 测定原始数据： 试样标识 信号 (信号) Rsd 际准偏差 浓度 校正后浓度 分析39 17：17：58 2014/3/4 Na Abs % mg/L mg/L 空白 .0008 29.8 m0002 .0000 标准1 .0837 .6 .0005 .5000 标准2 .1619 .9 .0015 1.0000 标准3 .2418 .1 .0002 1.5000 标准4 .3164 .4 .0012 2.0000 标准5 .3917 .4 .0014 2.5000 20140101-1 .2204 .8 .0017 1.3846 1.3846 20140101-2 .2274 .2 .0005 1.4293 1.4293 20140102-1 .2288 .6 0014 1.4386 1.4386 20140102-2 .2285 .3 .0007 1.4367 1.4367 20140103-1 .2238 1.1 .0024 1.4065 1.4065 20140103-2 .2216 .4 .0009 1.3921 1.3921 20140104-1 .1838 .5 .0010 1.1503 1.1503 20140104-2 .1829 .2 .0004 1.1442 1.1442 20140105-1 .1860 .4 .0008 1.1642 1.1642 20140105-2 .1860 .8 .0015 1.1641 1.1641 20140106-1 .1844 .7 .0012 1.1539 1.1539 20140106-2 .1820 .5 .0009 1.1385 1.1385 20140103-1+1PPM .3812 .2 .0006 2.4146 2.4146 20140106-1+1PPM .3376 .4 .0014 2.1353 2.1353 分析 37 16：04：42 2014/3/4 Ca Abs mg/L mg/L 空白 .0013 5.9 .0001 .0000 标准1 .0240 .8 .0002 .5000 标准2 .0472 .6 .0003 1.0000 标准3 .0947 .1 .0001 2.0000 标准4 .1409 .4 .0006 3.0000 标准5 .1879 .1 .0003 4.0000 标准6 .2361 .2 .0004 5.0000 20140101-1 .0380 .2 .0001 .7950 .7950 20140101-2 .0394 .5 .0002 .8249 .8249 20140102-1 .0401 .4 .0002 .8392 .8392 20140102-2 .0403 .3 .0001 .8433 .8433 20140103-1 .0395 .0 .0004 .8275 .8275 20140103-2 .0396 .4 .0001 .8288 .8288 20140104-1 .1584 .3 .0005 3.3615 3.3615 20140104-2 .1557 .4 .0007 3.3031 3.3031 20140105-1 .1590 .2 .0003 3.3743 3.3743 20140105-2 .1563 .2 .0004 3.3157 3.3157 20140106-1 .1567 .2 .0003 3.3256 3.3256 20140106-2 .1560 .3 .0005 3.3086 3.3086 20140103-2+ 1PPM .0900 .0 .0000 1.9032 1.9032 20140106-2 + 1PPM .2045 .3 .0006 4.3433 4.3433 3.讨论与建议 热线电话： 将样品开盖后，加入 1mL的超纯水溶液，摇匀，待样品完全溶解准确将样品溶液稀释 100倍,摇匀后测定 Ca 元素含量（均含 0.2%的氯化锶）准确将样品溶液稀释 1000倍，后测定 1000IU/支样品中 Na元素含量（均含 0.2%的氯化锶）准确将样品溶液稀释 5000倍，后测定 5000IU/支样品中 Na元素含量（均含 0.2%的氯化锶）