奶粉中氯离子检测方案(自动电位滴定)

T-272-201811 电位滴定法测定奶粉中氯离子含量 1前言 近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视，管控也更加严格，氯含量是其中矿物质检测指标之一，有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。 2 仪器与设备 2.1仪器 T960电位滴定仪，银复合电极，恒温水浴锅，超声波清洗器 2.2试剂 亚铁氰化钾溶液(106g/L)，乙酸锌溶液(220g/L)，硝酸溶液(1+3)，丙酮溶液，硝酸银滴定液(0.02mol/L) 3实验方法 3.1实验步骤 称取混合均匀的样品约10g于100mL容量瓶中，加入50mL约70℃热水，振摇分散样品，水浴中沸腾 15min 并不时摇动，取出后超声处理20min ，冷却至室温，依次加入2mL亚铁氰化钾溶液(106g/L)和2mL乙酸锌溶液(220g/L)，每次加后摇动，定容后摇匀，在室温静置 30min。在 5000r/min 下离心 10min ， 准确量取 10mL 滤液于滴定杯，加入5mL硝酸溶液(1+3)，25mL丙酮后用硝酸银标准滴定溶液滴定至终点。 3.2参数设置 滴定模式： 动态滴定 搅拌速度： 5 电极平衡时间： 4s 预搅拌时间： 6s 电极平衡电位： 1mv 滴定速度： 标准 最小添加体积： 0.02mL 预滴定添加体积： 0.02mL 结束体积： 10mL 预滴定搅拌时间： 8s 电位突跃量： 500 预控mv值： 无 4结果与讨论 4.1实验结果 空白体体：0.06mL 样品名 样品称量(g) 滴定体积(mL) 氯化物(%) 平均值(%) 奶粉 10.01945 6.618 0.49 0.49 10.02306 6.670 0.49 10.01873 6.546 0.48 计算公式： 式中： --样品中氯化物的含量(以Cl计)，单位为(%)； 0.0355--与1mL硝酸银标准滴定溶液相当的氯的含量，单位为克(g) --硝酸银溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)； Vo --空白消耗硝酸银溶液的体积，单位为毫升(mL)； V --样品消耗硝酸银溶液的体积，自位为毫升(mL)； m --样品的质量，单位为(g)； V2 --样品定容体积，单位为毫升(mL)； V3 --用于滴定的滤液体积，单位为毫升(mL)； 4.2图谱 4.3结论 从测定结果可以看出，用电位滴定法测定奶粉中氯离子含量，两次平行测定的绝对差值均不大于3%，实验结果重复性较好。 ( 参考文献 ) [1] GB 5009.44—2016食品中氯化物的测定[S]. 注意事项 因实验过程中需要使用丙酮溶液，建议在通风橱进行。 1 前言近年来国家各部委对婴幼儿奶粉的质量安全问题愈加重视，管控也更加严格，氯含量是其中矿物质检测指标之一，有维持体液酸碱平衡的作用，氯离子的缺乏会导致肌肉收缩不良，消化功能受损，影响正常生长发育。婴幼儿补充氯离子多来自于奶粉，因此检测奶粉中氯离子含量是判别奶粉品质的重要指标。2 仪器与设备2.1 仪器T960电位滴定仪，银复合电极，恒温水浴锅，超声波清洗器2.2 试剂亚铁氰化钾溶液（106g/L），乙酸锌溶液（220g/L） ，硝酸溶液（1+3），丙酮溶液，硝酸银滴定液（0.02mol/L）