聚偏二氯乙烯薄膜中远红外光谱检测方案(红外光谱仪)

LAAN-A-FT-C006 News用户服务热线电话： 800-810-0439第一版发行行：2015年3月 分光光度分析 Spectrophotometric Analysis 高灵敏度单次衰减全反射附件 Quest的介绍 Introduction of Quest Single-Reflection ATR AccessaryNo.A486 衰减全反射法 (Attenuated Total Reflectance， 以下称为“ATR法”)是验证分析和异物分析中广泛使用的方法。本文向您介绍使用高灵敏度单次衰减全反射附件(ATR)Quest 进行分析的示例。 ■Quest 简介 表1 仪器和分析条件 What is Quest? Specac 公司制造的 Quest 是用于测定中红外及远红外光谱的单次衰减全反射附件(ATR)。其内部光学系统由透镜构成，晶体的更换步骤非常简单。Quest 的晶体有金刚石、硒化锌和锗等类型。金刚石采用 Type llla金刚石，物理和化学特性非常稳定，可在10，000~40 cm²的范围内进行测定*。 Instruments and Analytical ConditionS 仪器 ： IRAffinity-1S， Quest 分辨率 ：2cm 扫描次数 ：45 变迹函数 ： Sqr-Triangle 检测器 ： DLATGS 另外，使样品与晶体紧密接触的夹具内配置力矩限制器，因此无需担心因施加压力过大而导致晶体破损。夹具的运行方式为摇摆方式。实际操作中，样品放置和晶体清洗也非常简单。 图1为 Quest 的外观图。 图2L-丙氨酸的 IR光谱 IR Spectrum of L-Alanine 图 1 Quest 的外观图 Overview of Quest ■根据各国药典进行测定 Sample Measurement Conforming to JP/EP/USP 我们按照日本药典(JP)、欧洲药典(EP)和美国药典(USP)规定，对氨基酸中的L-丙氨酸和L-精氨酸进行了验证分析。表1为测定条件。 图3L-精氨酸的 IR光谱IR Spectrum of L-Arginine 由图2和图3的测定结果可知，在各药典记载的测定范围(4，000~400cm1)内得到了良好的IR光谱。 使用Quest进行远红外光谱测定 IR Measurement in Far-Infrared Region by Quest 测定远红外区域光谱的常规方法为透射法。该方法需要进行稀释样品和制备薄膜等预处理。而 ATR法基本上不需要预处理，可方便地进行远红外区域测定。 通过 ATR 法我们得到了远红外区域的光谱*。 所测样品为无水咖啡因粉末和聚偏二氯乙烯(PVDC)薄膜。表2为测定条件。为避免远红外区域水蒸气吸收造成的干扰，测定时需要用氮气或干燥气进行吹扫。 表2仪器和分析条件 Instruments and Analytical Conditions 仪器 ： IRTracer-100， Quest， 远红外套件、吹扫控制套件 分辨率 ： 4cm 扫描次数 ：100 变迹函数 ： Sqr-Triangle 检测器 ： DLATGS 图4无水咖啡因的远红外光谱 FIR Spectrum of Anhydrous Caffeine *1) Quest 的金刚石晶体具有高通量型和宽范围型两种。本应用报告中使用了宽范围型。 图5 PVDC 的远红外光谱FIR Spectrum of PVDC 由图4与图5的测定结果可知，在波数范围4，000~240cm²内得到了良好的IR光谱。 另外，为了对透射法和 ATR 法的分析结果进行比较，使用这两种方法分别测定了远红外区域的 PVDC。 图6 PVDC的远红外光普比较 Comparison of FIR Spectra of PVDC 根据图6的测定结果可知，在波数范围4，000~240 cm内，ATR 法与透射法一样，均能得到良好的IR光谱。此处为便于进行比较，将1，360 cm²1附近的峰强度归一化后进行比较。 总结 Conclusions 以上对单次衰减全反射附件(ATR) Quest， 在中红外及远红外区域进行的光谱测定进行了介绍。 目前，特别在远红外区域，透射法是主要的分析方法，但今后，无需进行预处理的 ATR 法将成为更加有效简便的方法而得到普及。 岛津企业管理(中国)有限公司岛津(香港)有限公司 ( http：//www.shimadzu.com.cn ) ( 免责声明： ) ( *本资料未经许可不得擅自修改、转载、销售； ) ( *本资料中的所有信息仅供参考，不予任何保证。 ) ( 如有变动，恕不另行通知。 ) 衰减全反射法ATR是验证分析和异物分析中广泛使用方法。Quest是用于测定中红外及远红外光谱的ATR附件。测定远红外光谱的常规方法为透射法，但该方法需要进行稀释样品和制备薄膜等预处理。而ATR法基本上不需要预处理，可方便进行远红外区域测定。本文对比了聚偏二氯乙烯薄膜的透射法和ATR法分析结果，在波数4000-240cm-1内，ATR法与透射法一样均能得到良好的IR光谱。