药用胶囊中铬含量检测方案(原子吸收光谱)

SHIMADZU岛津药用空心胶囊铬含量测定解决方案 药用空心胶囊铬含量测定岛津解决方案 岛津企业管理(中国)有限公司 柜心击、Ⅱ部市场立 目录 一、分析仪器制造厂商暨解决方案提供者案岛津公司介绍….......3 二、药用空心胶囊铬质量标准的概况….… .4 三、药用空心胶囊铬含量评价解决方案…. .6 1、方法涉及到的主要仪器设备….. ...6 2、岛津公司仪器设备推荐配置….. ...7 .3、样品前处理及仪器分析..... ...9 四、售后服务承诺··..... ...11 一、分析仪器制造厂商暨解决方案提供者一岛津公司简介 岛津公司于1875年成立于日本京都，经过130余年的发展，成为世界上最大的专业分析仪器制造商之一。创业伊始，岛津就把“为了人类和地球的健康”“以科学技术为社会做贡献”定为自己的经营理念和宗旨，130年来始终不渝的锐意创新。2002年，我公司科学家田中耕一在质谱领域作出杰出贡献，获得了诺贝尔化学奖，更是岛津精神不断发扬光大的证明。 早在上世纪50年代，岛津公司就研制出分光光度计、气相色谱仪、X射线分析仪等领先时代的分析仪器。今天，岛津的高端检测仪器在中国各地的商检、质检、农检等政府检测机构和众多的第三方检测机构充当安全卫士；岛津检测技术活跃在食品、医药、环境等各个领域。 在进入中国市场的30多年中，岛津一直活跃在中国分析仪器舞台上。至今在全国设有15个办事处、4个分析中心、60多个技术维修点、2个零配件保税仓库和800免费客户服务中心，拥有1100多名员工，能够为广大尊敬的用户提供分析咨询、技术培训和仪器维修保养等及时周到到全方位技术服务。 岛津公司能够为您提供应对《中药药典》2010版中有关明胶空心胶囊中铬测定的全面解决方案，从仪器选型、实验室准备到仪器安装培训，都由经验丰富的专业人员为您的企业量身定制。岛津强大、完善的售后服务体系，更解除了您仪器使用的后顾之忧。同时，岛津公司还将与您分享多年来积累的应对各国食品安全法规的经验，为您的产品安全严格把关。 二、药用空心胶囊铬质量标准的概况 胶囊和片剂用明胶为动物(包括鱼和家家)胶原蛋白不完全酸水解(A型)、碱水解(B型)或酶降解后纯化得到的制品，是上述3种不同型明胶的混合物。我国2010版药典对胶囊用明胶的冻力强度、酸碱度、透光率、电导率、亚硫酸盐、过氧化物、干燥失重、炽灼残渣、铬含量、重金属含量、砷盐、微生物限度等指标都有明确的规定。 目前，国家曝光了部分企业为了自身经济利益，不顾公众的健康和生命安全，用蓝矾皮(鞣制过的各种皮革边角料)生产明胶。部分空心胶囊企业为了追求利润，则采用劣质明胶为原料，在条件极差的环境中生产空心胶囊。蓝矾皮中含有大量的铬，且无法清洗去除。铬对人体有较大的毒性，环境中低浓度的铬会引起亚急性慢性中毒，粉尘还会引起肺炎、溃疡、肺癌等疾病。 硬胶囊剂的空心心囊现行标准是2000年版《中国药典》，2005年版《中国药典》未收载，2010年版《中国药典》又重新收载。检测项目包括了冻力强度、酸碱度、透光率、电导率、亚硫酸盐、过氧化物、干燥失重、炽灼残渣、铬含量、重金属含量、砷盐、微生物限度等14个项目，新收载的标准以下变化： 1、严格了亚硫酸盐检查，此次限度由0.02%变为0.01%。 2、增加了铬检查，限度为百万分之二。 3、在检查氯乙醇的基础上增加了环氧乙烷残留量的检查，限度为0.0001%。 4、重金属由百万分之五十调整为百万分之四十。 5、增加了抑菌剂羟基苯甲酸酯类检查，限度为0.05% 6、微生物限度检查中增加了沙门氏菌检查。 7、贮藏要求中，增加湿度要求在35~65% 2010版《中国药典》中明确规定了药用明胶中铬含量不得超过百万分之二(2ppm) ，检测方法为微波消解石墨炉原子吸收法。 三、药用空心胶囊铬含量评价解决方案介绍 具有百余年历史的世界先进分析仪器制造厂商岛津公司作为药品开发、药理研究、制剂研究、毒性研究、临床试验等医药品制造和品质保证领域的整体应用解决方案的提供者，参照2010年版《中国药典》为“铬毒胶囊”提供检测方案，以供相关行业参考采用。并且，还在仪器的售后服务、技术应用等方面对用户进行全面支持，为更快更好地开展分析检测工作提供保障。 1、方法涉及到的主要仪器设备(以岛津实验室使用实例为例) 仪器设备 型号 生产厂家 原子吸收分光光度计 AA-7000、AA6300C 岛津公司 微波消解仪 推荐ETHOS1或自选 推荐Milestone 或自选 电加热板 推荐EH35Aplus 或自选 推荐LabTech 或自选 空气压缩机(选配) 推荐CFPJ04B-6S或自选 推荐ANEST或自选 冷却循环水装置 推荐CA-1112或自选 推荐EYELA 或自选 所用消耗品 规格 供应商/生产厂家 空心阴极灯 Cr灯 岛津公司 石墨管 热解石墨管 推荐岛津公司或自选 硝酸 优级纯 推荐上海安谱或自选 铬标准物质 1000ppm 国家标准物质中心 为满足药用空心胶囊质量评价分析需求，对2010版药典限定的铬含量所需原子吸收分光光度计配置，提出如下解决方案： 岛津公司仪器设备推荐配置 方案一： 编号 描述 原子吸收分光光度计AA6300CFG系统(用于铬含量测定) A. Main Unit主机 1 AA-6300CF 原子吸收/火焰发射光谱仪，火焰燃烧头高度自动调节，标准配置220V，50Hz，单相中文操作软件和操作手册 B. Furnace AASystem AA 石墨炉系统 2 GFA-EX7i Graphite Furnace Atomizer， GFA-EX7i 石墨炉 3 Pyrolytic GraphiteTube，热解石墨管 4 Cooler Connection Kit for GFA ， 配管，用于石墨炉连接冷却循环水 C. Autosampler System for AA-63000CF/G用全自动进样系统 5 Autosampler ASC-6100 main unit ， 自动进样器ASC-6100 主机 6 ASK-6100 furnace kit，自动进样器附件 7 ASK-6300C Installation Kit ， 石墨炉ASC进样针 D. Hollow Cathode Lamps 空心阴极灯 8 Hollow Cathode Lamp，Cr， 铬灯 E. Air Compressor for FlameAA 用于火焰分析的空压机 9 推荐CFPJ04B-6S 空气压缩机，无噪声型，带空气过滤装置(或可按要求自选) F. Cooler for FurnaeAA用于石墨炉分析的冷却环水装置 10 推荐CA-1111冷却循环水装置， 220V(或可按要求自选) G. Consumble Spare Parts 消耗品备件 11 Deuterium Lamp for AA-6300C ，用于AA-6300C的氛灯 12 Graphite Holder ，石墨锥(选配消耗品) 13 Graphite Cap， 石墨帽(选配消耗品) 方案二： 编号 描述 原子吸收分光光度计AA7000F/G系统(用于铬含量测定) A. Main Unit 主机 1 AA-7000F/AAC原子吸收/火焰发射光谱仪，火焰燃烧头高度自动调节，标准配置220V，50Hz，单相中文操作软件和操作手册 B. Furnace AASystem AA 石墨炉系统 2 GFA-7000 Graphite Furnace Atomizer， GFA-7000石墨炉 3 Graphite Holder， 石墨锥 4 Graphite Cap， 石墨帽 5 Pyrolytic GraphiteT ube，热解石墨管 6 Cooler Connection Kit for GFA， 配管，用于石墨炉连接冷却循环水 C. Autosampler System for AA-7000F/G AA-7000F/G用全自动进样系统 7 Autosampler ASC-7000 main unit， 自动进样器 ASC-7000主机 8 Autosampler accessory ASK-7000，自动进样器附件 9 ASC sampling assy for GFA， 石墨炉 ASC进样针 D. Hollow Cathode Lamps空心阴极灯 10 Hollow Cathode Lamp， Cr， 铬灯 E. Consumble Spare Parts消耗品备件 11 Deuterium Lamp for AA-7000， 用于 AA-7000的氛灯 F. Optional Air Compressor for FlameAA用于火焰分析的可选空压机 12 CFPJ04B-6S空气压缩机，无噪声型，带空气过滤装置 G. Optionl Cooler for FurnaeAA用于石墨炉分析的可选冷却环水装置 13 CA-1111冷却循环水装置， 2220V 微波消解石墨炉原子吸收法测定空心胶囊中铬的含量 仪器 岛津 AA-6300CFG 原子吸收分光光度计 试剂 铬标准溶液1000mg/L(国家标准物质中心)；硝酸(优级纯)；磷酸二氢铵(优级纯)。 样品前处理 参照2010版《中国药典》二部 样品微波消解程序 步骤 时间(分钟) 温度(℃) 1 0-4 30-70 2 4-6 70 3 6-24 70-200 4 24-37 200 5 37-60 200-40 ■石墨炉升温程序 升温步骤 温度(℃) 时间(s) 加热方式 灵敏度 气体类 气体流量 型 (L/min) 1 150 20 ramp 1# 0.1 2 250 10 ramp 1# 0.1 3 800 10 ramp 1# 1 4 800 10 step 1# 1 5 800 3 step 1# 0 6 2300 3 step 1# 0 7 2500 2 step 1# 1 ■分析条件 分析元素：Cr，分析分长：357.90nm， 狭缝宽：0.7nm，石墨管类型：热解石墨管，灯电流：10mA，进样量： 20pL，电灯方式：BGC-D2 铬标准曲线 浓度 吸光度 0.0000 0.0025 1.0000 0.0998 2.0000 0.1860 3.0000 0.2756 4.0000 0.3629 Abs=0.089660Conc+0.0071200 r=0.9997 四、售后服务承诺 ■仪器的品质保证 岛津公司保证所供货品为岛津公司生产的新品，品质优良，符合我方相关样本说明书的技术指标参数。 ■仪器的安装调试 岛津公司将在到货后双方约定的时间内尽快响应，保证质量的完成仪器的免费安装、调试和培训指导。 仪器的保修期 仪器的免费保修期为安装调试验收合格后，双方签订验收调试报告开始计一年。保修期内，对于非人为造成的仪器故障实行免费维修。 仪器的维修响应 在接到用户的维修申请后，岛津公司在24小时内给予回复和专业维修的电话指导，并将以用户的书面(传真或信件等)申请为据，及时安排维修日程，，专业工程师在三个工作日内到达现场排除故障。 技术培训与支持 仪器到达用户实验室后，岛津公司将派专业维修工程师进行免费的安装、调试、配合用户验收和对用户进行免费现场操作培训及维护培训。 在北京、上海、广州、沈阳的岛津分析中心提供系统的集中培训，包括仪器原理、仪器操作、报告编辑和仪器维护保养等内容。 岛津公司免费技术服务电话8008100439和4006500439，随时为客户提供技术支持并定期电话回访。 采用马弗炉消解空心胶囊，通过石墨炉原子吸收法（GFAAS）和火焰原子吸收法（FAAS）测定空心胶囊中铬的含量，同时对两种方法进行比较。分析研究表明，两种方法加标回收率分别为96．7％～101．7％和96．1％～100．8％，相对标准偏差分别为≤2．2％和≤5．7％，检出限分别为0．87ug·L-1和50．00μg.L-1，回归方程系数均大于0．999，两种方法均具有良好的准确度和灵敏度。但GFAAS法能够提高工作效率，更适用于空心胶囊样品的批量检测。