太阳能电池有机涂层中接触模式，XPS检测方案(X光电子能谱)

SSL-CA14-801Excellence in Science Excellence in ScienceXPS-SPM-002 岛津企业管理(中国)有限公司分析中心Shimadzu(China)CO.，LTD. Analytical Applications Centerhttp：//www.shimadzu.com.cn上海市徐汇区区州路180号B2栋咨询电话：021-34193996Hotline：021-34193996Building B2， No.180 Yizhou Road， Shanghai 岛津XPS&SPM技术研究太阳能电池有机涂层材料 XPS-SPM-002 摘要：太阳能电池器件中各个纳米涂层的形貌及厚度对于光电转换效率起着至关重要的作用，本文采用 XPS 与SPM 技术联用进行有机涂层结构表征和元素种类及各个元素价态检测。 关键词：太阳能电池有机涂层X射线光电子能谱 (XPS) 扫描探针显微镜(SPM) 近年来，第三代钙钛矿电池，也就是新概念电池，因为性能优异、成本低廉、商业价值巨大，引起了科学家们的研究热潮。商用 ITO 玻璃在制作 OLED器件之前，通常需要适当的方法对其表面进行改性，以改进其表面电学性能及形态结构。 为了研究太阳能电池的阳极表面有机涂层的物理化学结构，本文采用 XPS 与 SPM 技术分别对有机涂层的形貌和成分进行测试，给出了相关信息。 实验部分 1.1仪器 岛津光电子能谱仪 (Axis Supra) 扫描探针显微镜 (SPM-9700HT) 1.2分析条件 XPS测试参数 SPM 测试参数 激发源：单色AI靶(AlKa， 1486.6 eV) 模式：接触模式 (Contact mode) X射线高压：15kV 扫描器：125 um x 125 um x 7um 发射电流：全谱10mA，元素精细谱15mA 探针：弹性系数0.2N/m 停留时间 (Dwelltime)：：200 ms 扫描范围：10umx 10um 通能：全谱160eV，精细谱40eV 扫描角度：0 deg 分析区域： slot模式(700*300 um) 像素：512x512 1.3样品性状 样品性状：透明块状，如图1。 图1样品状态图 1.4样品处理 SPM：采用3M双面胶带直接将样品粘贴于不锈钢圆片上； XPS：采用3M双面胶带直接将样品粘贴于样品台上。 结果与讨论 图2有机涂斜的AFM三维形貌图 将有机薄膜表面，用干净的尖细刀片轻轻划开，露出基底(导电玻璃ITO)。再使用接触模式，在10um x10um， 扫描出样品表面的形貌图。图2是太阳能电池的有机薄膜涂层三维形貌图。通过 SPM-9700HT 的基本模式中的接触模式，表征出台阶状的有机涂层形貌结构。在图2中，蓝色部分是有机薄膜涂层，橙红色部分是太阳电池的阳极ITO(基底) 图3有机薄膜涂层的二维形貌图(左)和剖面线(右) 在图3中，左图的有机薄膜部分，显示出有机薄膜旋涂工艺导致的孔状结构，而非均匀平滑的形貌结构。SPM-9700HT除展展现直观的形貌结构外，后期的数据处理，还能进一步得到更多的信息。图3是在其5 um x 5 um二维图片中，拉一条剖线，可以得到有机薄膜的厚度。左图是形貌图，图中白线是所提取的高度信息区域；右图是对应左图的剖面线。最后得到薄膜厚度是100.5 nm。 XPS 技术在纳米级有机薄膜结构中元素的无损分析领域具备独特的优势，为了进一步验证有机薄膜的元素及化学态信息，采用 XPS技术进行表征，全谱结果见下图4，表面主要含有C、O、In、Sn、Zn、Si、Na、N、S元素，其中In、Sn、Zn元素的存在证明此 ITO材料基底是经过 Zn 掺杂处理的；而 Si 元素的存在主要来源于硅基底，也证明有机薄膜结构并非十分致密；其中N元素及S元素的存在验证了有机薄膜结构。 进一步对各元素精细谱进行测试，其中In、Sn 元素为 ITO 中的氧化钢锡结构； Zn元素主要以氧化锌/硫化锌的化学态存在；C元素主要以可能的 C-C (C1)、C-N/C-S (C2)、C-O(C3)、S=O/C=0(C4)、0-C=0 (C5)的化学态存在；测得的 Si 元素主要以氧化硅的化学态存在；0元素主要以可能的金属氧化物/C-O (01、02)及Si-O(03)的化学态存在；N元素主要以可能的 C-N(N1)、铵盐(N2)的化学态存在；S元素主要以可能的金属硫化物(S1)、C-S (S2) 、S=O (S3)、硫酸盐(S4)的化学态存在； Na 元素可能主要来源于合成过程中的离子残留或者玻璃基底。 图4全谱扫描结果 图5各元素精细谱扫描结果 结论 本文采用 SPM-9700HT 从形貌分析的角度，将太阳能电池阳极上的有机薄膜涂层的形貌结构可视化，分别以二维和三维的形式展现出来，再进一步地数据分析，可以展现出有机薄膜涂层的精确厚度。采用 XPS 技术验证了表面有机薄膜层的存在，并检测出具体元素的种类及对应存在化学态信息。 本文采用SPM-9700HT从形貌分析的角度，将太阳能电池阳极上的有机薄膜涂层的形貌结构可视化，分别以二维和三维的形式展现出来，再进一步地数据分析，可以展现出有机薄膜涂层的精确厚度。采用XPS技术验证了表面有机薄膜层的存在，并检测出具体元素的种类及对应存在化学态信息。