食品中苯甲酸， 山梨酸，糖精钠，安赛蜜检测方案(液相色谱仪)

「应用纪要WatersTHE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 「应用纪要Waters和The Science of What’s Possible是沃特世公司的商标。所有其他的商标属于各自的所有者。@2019沃特世公司2019年1月 使用Symmetry Shield RP18色谱柱在HPLC系统上同时分析食品中苯甲酸，山梨酸，糖精钠，安赛蜜 田雪飞，王欣玲，蔡会霞 安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠为一般实验室常检项目，本实验希望可以在等度条件下，实现目标物的分离，并缩短分析时间。 这四个项目有两个参考标准GB5009.28-2016，GB/T5009.140-2003。 本方法主要参考国标(GB5009.28-2016)的样品制备及色谱条件。 仪器条件 LC系统： 高效液相色谱Alliance e2695，配2998PDA检测器 色谱柱： Symmetry Shield RP184.6x150mm， 5 um (部件号：186000109)流动相(条件件)： 甲醇： 20mM乙酸铵=5：95检测波长： 230nm 进样体积： 10pL 柱温： 30°C 洗针液： 乙腈/水(90：10) 密封清洗液： 乙乙/水(10：90) 实验方案 样品制备(参考国标GB5009.28-2016) 一般性样品： 准确酥取2g试样于50mL具塞离心管中，加水约25mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20min， 冷却至室温后加亚铁氰化钾溶液2mL和乙酸锌溶液2mL，混匀，于8000 r/min离心5 min， 将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中加水20mL，涡旋混匀后超声5 min， 于8000 r/min离心5 min， 将水相转移到同一50mL容量瓶中，并用水定容至刻度，混匀。取适量上清液过0.22 um GHP滤膜，待液相色谱测定。 高油脂样品： 准确称取约2g试样于50mL具塞离心管中，加正己烷10 mL，于60°℃水浴加热约5 min， 并不时轻摇以溶解脂肪，然后加氨水溶液(1+99)25 mL，乙醇1mL，涡旋混匀，于50℃水浴超声20 min， 冷却至室温后，加亚铁氰化钾溶液2 mL和乙酸锌溶液2mL， 混匀，于8000 r/min离心5min， 弃去有机相，水相转移至50 mL容量瓶中，残渣一般性样品再提取一次后测定。取适量上清液过0.22 um GHP滤膜，待液相色谱测定。 实验结果与讨论 图1.标准品谱图，浓度为5 ug/mL。 出峰顺序为：安赛蜜(ASM)，苯甲酸(BJS)，山梨酸(SLS)，糖精钠(TJN)，脱氢乙酸(TQYS)。 说明：脱氢乙酸在此色谱柱上也可以与目标物分离，不干扰定量。 流动相(条件二)：甲醇：20mM乙酸铵含0.02%乙酸(250 mL， 加入50uL乙酸)=8：92。 图2.标准品谱图，浓度为5 ug/mL。 出峰顺序为安赛蜜(ASM)， 苯甲酸(BJS)，糖精钠(TJN)，山梨酸(SLS)，脱氢乙酸(TQYS)。 说明：该条件为提高安塞蜜与苯甲酸之间的分离度，满足不同基质样品的分离需求。 结论 ( 本实验提供了两个等度条件供参考，更容易在不同的HPLC系统重现。 ) 采用Symmetry Shield RP18 4.6x150 mm， 5pm规格色谱柱，可以缩短一半的分析时间，提高工作效率。 ( Symmetry Shield RP18色谱生嵌入极性官能团，提供了不同的分离选择特性，既 可轻松实现目标物分离，也能够耐受纯水相流动相。 ) 扫一扫，关注沃特世微信 Waters 沃特斯中国有限公司 沃特世科技(上海)有限公司 THE SCIENCE OF WHAT'S POSSIBLE. 北京：010-52093866 上海：021-61562666 广州：020-28296555 香港：852-29641800 免费售后服务热线：800(400)820 2676WWW.Waters.com 项目背景安赛蜜，苯甲酸，山梨酸，糖精钠为一般实 验室常检项目，本实验希望可以在等度条件 下，实现目标物的分离，并缩短分析时间。 这四个项目有两个参考标准GB5009.282016,GB/T5009.140-2003。 本方法主要参考国标(GB5009.28-2016)的 样品制备及色谱条件。结论 本实验提供了两个等度条件供参考，更容易在不同的 HPLC系统重现。 采用Symmetry Shield RP18 4.6 x 150 mm，5 µm规格色谱柱，可以缩短一半的分 析时间，提高工作效率。 Symmetry Shield RP18色谱柱嵌入极性官能团，提供了不同的分离选择特性，既 可轻松实现目标物分离，也能够耐受纯水相流动相。